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式中:C———HCl濃度/mol·L-1;
V———消耗HCl的體積/mL;
W———樣品的質量/g。

2結果與討論

2.1測定溫度的影響

低甲醛樹脂的生產過程一般分兩步,第一步先用甲醛、乙二醛和脲反應生成DMDHEU樹脂;第二步將DMDHEU樹脂與多元醇醚化生成低甲醛樹脂。以上兩步中,甲醛與酰胺生成羥甲基的化學反應是可逆的,因而無論是否進行醚化,樹脂中始終會有一部分游離甲醛存在。用鹽酸進行分析滴定時,當樹脂溶液中的游離甲醛與亞硫酸鈉反應消耗后,羥甲基化合物還會水解釋放出一定量的甲醛。溫度對羥甲基化合物的水解反應影響很大,表1是在溫度5~30℃范圍內測出的同一樹脂樣品的游離甲醛值。

由表1知,溫度越高,測得的游離甲醛值越大。這是因為溫度越高,羥甲基化合物水解反應速率越快,相同時間內釋放出的游離甲醛必然越多。因此,為能較真實地反映樹脂中的游離甲醛量,應保證滴定過程中樣品的溫度不超過5℃。

2.2亞硫酸鈉用量的影響

亞硫酸鈉易水解,會使其水溶液的pH值升高,因此需要先用稀鹽酸溶液調節pH值至9. 6。加入待測的甲醛樹脂溶液后,溶液中的甲醛與過量的亞硫酸鈉發生加成反應,生成甲醛的加成物和氫氧化鈉;生成的氫氧化鈉再用標準鹽酸溶液滴定pH值至9. 6為終點。其反應式如下:

用不同亞硫酸鈉用量測定的游離甲醛值見表2。當12. 5%的亞硫酸鈉用量低于25 mL時,甲醛與亞硫酸鈉的加成反應進行得不充分,生成的氫氧化鈉量少,測定值偏低。反之,當亞硫酸鈉用量大于25 mL時,過量的亞硫酸鈉水解產生的氫氧化鈉需要更多的鹽酸來中和,因而測定值偏高。亞硫酸鈉用量越大,偏差越大。因此,樹脂中游離甲醛量低于1 %時, 12. 5 %亞硫酸鈉用量取25 mL為宜。

2.3測定時間的影響

表3是采用不同滴定時間測定的游離甲醛值。低溫條件下,甲醛與亞硫酸鈉發生加成反應,生成的甲醛加成物及氫氧化鈉的反應需要一定時間才能完成。若滴定時間太快,低于15s,甲醛與亞硫酸鈉加成反應不充分,生成的氫氧化鈉少,導致游離甲醛的測定值偏低。反之,如果滴定時間較長,超過15s,當溶液中游離甲醛都反應消耗之后,樹脂中部分羥甲基也會水解釋放出一部分甲醛。釋放出的甲醛繼續與過量亞硫酸鈉反應生成氫氧化鈉,需要更多的鹽酸才能使pH值降至9. 6,因此,測定的游離甲醛量必然偏高。為此,在滴定溫度不超過5℃條件下,滴定時間取15s為宜。