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0前言

棉織物經低甲醛樹脂整理后,獲得洗可穿的服用性,但低甲醛樹脂整理后的織物存在甲醛釋放的問題。新的強制標準GB18401—2003《國家紡織產品基本安全技術規范》對甲醛釋放量進行了嚴格限制。整理后織物釋放出的甲醛量與低甲醛樹脂中游離甲醛量的大小有很大關系,準確快速測定低甲醛樹脂中游離甲醛量,對生產樹脂的化工廠及使用樹脂的染整廠都具重要意義。

常用亞硫酸鈉法測定含醛樹脂中的游離甲醛量,一般使用指示劑確定其滴定終點。由于指示劑變色的pH值為一范圍,且不同的化驗員對指示劑變色的敏感度不同,因此不可避免地存在一定的誤差。本試驗采用數顯精密型pH計,根據溶液的pH值變化可精確地確定滴定終點。只要嚴格控制測定時樣品溶液的溫度、滴定時間和亞硫酸鈉加入量等參數,所測得的游離甲醛量的誤差很小,其測定精度比指示劑法高。

1試驗

1.1藥品

DMDHEU樹脂、醚化DMDHEU樹脂、甲醛捕捉劑為工業品,鹽酸、氫氧化鈉、亞硫酸鈉為分析試劑。

1.2主要儀器

PHS-3B型精密pH計(上海精密科學儀器有限公司), JA2003Max200電子天平(上海精科天平)。

1.3游離甲醛量的測定

1. 3. 1pH計的校正

每次測定前,用pH值9. 18的緩沖溶液校正pH計,調節溫度補償為5℃。

1. 3. 2亞硫酸鈉溶液的配制

用移液管移取新配制的12.5%的Na2SO3溶液25mL,置于冰浴中冷卻至5℃以下,用0. 25 mol/L的HCl調節pH值至9. 6。

1. 3. 3樹脂樣品溶液的配制

用電子天平準確稱取25g樣品于250mL燒杯中,立即置于冰水浴中冷卻至5℃以下;加入25mL低于5℃的蒸餾水,用0.25mol/L的NaOH調節pH值至9.6。

1. 3. 4游離甲醛的滴定

將配制好的亞硫酸鈉溶液加到入pH值為9.6的樹脂樣品溶液中,隨即用0.25mol/L的HCl滴定pH值至9.6,記錄消耗的HCl量,并按下式計算樣品的游離甲醛含量: