2.1色譜條件的確定
以OP,OPEO,NP,NPEO的混合標準溶液(OP的質量濃度為0.25mg/L，其它均為0.5mg/L)，采用不同的流動相和分析條件進行測定，結果表明，當流動相為純甲醇時，只出現2組色譜峰，第1組色譜峰是OP和OPEO產生的，第2組色譜峰則對應于NP和NPEO，且這2組色譜峰也未能完全分離。當流動相V(水):V(甲醇)=10:90時，分離效果有所改善，OP與OPEO之間基本能完全分離，但NP與NPEO之間未能完全分離。當流動相V(水):V(甲醇)=15:85時，各色譜峰能完全分離，但NPEO的色譜峰峰形較差。在流動相中加人一定量的乙睛可以進一步改善分離效果，分別選用V(水):V(甲醇):V(乙睛)=10:86:4、15:81:4,15:75:10,13:81:6,13:82:5，14:81:5的溶液作為流動相，研究其分離效果。結果表明，當流動相v(水):V(甲醇):V(乙睛)=13:81:6時，各色譜峰峰形尖銳，分離效果也比較好，如圖1所示。因此，確定流動相為V(水):V(甲醇):V(乙睛)=13:81:6。
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2.2前處理條件的優化
2.2.1提取方式的選擇
用于提取固體中待測成分的方法主要有:超聲萃取法、索氏抽提法、微波輔助萃取法。本文采用這3種提取方法分別對蠶絲中的NPEO進行提取，并比較其提取效果。
超聲萃取時，先用30mL甲醇超聲波處理30min，吸取上層清液后，接著用20mL甲醇超聲波再處理20min，吸取上層清液后，再用20mL甲醇超聲波處理10min，合并上層清液。結果測得蠶絲中NPEO的含量分別為3194.93、3682.13、3816.95mg/kg.
為了確定合適的索氏抽提時間，以甲醇為提取溶劑分別提取蠶絲中的NPEO1,3,5,10h，觀察其萃取效果。測得蠶絲中NPEO的含量分別為4507.27,4772.29,5496.15,5411.13mg/kg。結果表明，當索氏抽提時間為5h時，萃取效果就已達到最佳。
微波輔助萃取法的萃取效率主要取決于所使用的萃取溶劑，以甲醇為萃取溶劑，萃取溫度設定為比溶劑沸點溫度高20℃，微波萃取時間選擇為30min,此時測得蠶絲中NPEO的含量為5142.79mg/kg.
由此可知，采用甲醇為溶劑時，萃取效果以索氏抽提法最佳，微波輔助萃取法稍差，超聲萃取法最差。因此，本文選擇索氏抽提法來進行萃取。
2.2.2提取溶劑的選擇
為了比較不同萃取溶劑的萃取效果，分別以叔丁基甲醚、二氯甲烷、石油醚/三氯甲烷混合液(體積比1:1)、正己烷、異丙醇、甲醇6種溶劑作為萃取溶劑，對蠶絲、棉、滌綸、羊毛、羊毛/錦綸/棉的經編混紡布這5種常見紡織品中的AP和APEO進行萃取，實驗結果見表1。可以看出，除羊毛中檢出NP外，其余4種紡織品均檢出不同含量的NPEO。表1的結果表明，對于這5種常見的紡織品，甲醇的提取效果均最好，因此，本文選定甲醇為提取溶劑。
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