烷基酚聚氧乙烯醚(APED)的生物降解緩慢，其降解產(chǎn)物為含有較少乙氧基(EO)的APEO和烷基酚(AP)，這些降解產(chǎn)物的毒性遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其母系化合物，尤其是壬基酚(NP)可以和雌性激素受體結(jié)合，擾亂生物內(nèi)分泌系統(tǒng)，是一種內(nèi)分泌干擾物。APEO廣泛應(yīng)用于紡織工業(yè)中，而其中大部分又通過各種途徑進(jìn)入水環(huán)境中。因此，一些著名的成衣連鎖店將辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)及壬基酚聚氧乙烯醚和嚴(yán)(NPEO)等APEO類物質(zhì)列入強(qiáng)制性禁用范圍，一國家也紛紛制定法規(guī)限制APEO的生產(chǎn)和使用【1】，歐盟第2003/53/EC號指令規(guī)定紡織品NP和NPEO含量均不能高于0.1%。這些措施的實(shí)施，些格限制了我國紡織品向歐盟的出口。為了有效地打破歐盟的技術(shù)壁壘和環(huán)保壁壘，建立一套準(zhǔn)確、快速、簡便地測定紡織品中APEO和AP殘留量的方法具有十分重要的意義。
目前普遍采用HPLC法、LC/MS法和GUMS法來測定APEO及其代謝產(chǎn)物[2-5]，國內(nèi)外對環(huán)保領(lǐng)域、污水、生物組織、日用洗滌劑中AP及APEO的檢測方法進(jìn)行了研究，但對紡織品中殘留的AP及APEO的檢測方法的研究卻少有報(bào)道。本文采用HPLC法測定了紡織品中殘留的AP和APEO，確定了方法的線性范圍、檢測限、回收率和精密度，并對部分出口歐盟的紡織品進(jìn)行了檢測。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
ShimadzuLC-lOAvp高效液相色譜儀(島津公司)，配LC-lOADvp四元泵、RF-10AXL熒光檢測器、SIL-HTc自動(dòng)進(jìn)樣器和LCSolution工作站軟件。
4-t-辛基酚(純度97%)由Aldrich公司提供，辛基酚聚氧乙烯醚(商品名:Triton8,X-100，特級純)由Scharlau公司提供，4-壬基酚(純度technical)由Dr.Ehrenstorfer公司提供，壬基酚聚氧乙烯醚(商品名:Imbentin-N/63，純度不小于99.0%)由Fluka公司提供。
乙睛和甲醇均為色譜純，分別由Merk公司和TEDIA公司提供，實(shí)驗(yàn)用水為經(jīng)過Millipore-QRG純水系統(tǒng)過濾的二次水。
1.2分析條件
色譜分析在ShimadzuLC-lOAvp高效液相色譜儀上進(jìn)行，采用DiamonsilTMC18色譜柱(250mmx4.6mmx5pm)(Dikma公司)，柱箱溫度為35℃，流速為1.0mL/min，進(jìn)樣體積為10μL，流動(dòng)相V(水):V(甲醇):V（乙睛)=13:81:6,熒光檢測激發(fā)波長為230nm，發(fā)射波長為296nm。
1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用色譜純甲醇分別配制質(zhì)量濃度均為1.0g/L的OP,NP,OPEO,NPEO儲備液，使用時(shí)再用甲醇稀釋至所需濃度。
1.4樣品處理
取5~10g紡織品樣品，將其剪成約5mmx5mm大小，混合均勻后稱取1.0g樣品，置于虹吸管中。在250mL圓底燒瓶中加人150mL甲醇作萃取溶劑，樣品經(jīng)5h索氏提取后，蒸餾濃縮，最后用甲醇定容至10mL，溶液經(jīng)0.45μm有機(jī)過濾膜過濾后進(jìn)樣。如溶液中待測組分濃度過高，則適當(dāng)稀釋后再進(jìn)樣分析。
2結(jié)果與討論
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