圖1纖維素水解示意圖
本文用預(yù)處理后的莫代爾/棉纖維混合試驗(yàn)試樣，將此試樣進(jìn)行溶解，稱量不溶纖維的重量，計(jì)算獲得棉纖維的重量修正系數(shù)，見公式（1）。
d=………………………………………………………（1）
式中:
m0—已知棉纖維干重(g)ml—不溶纖維干重(g)
通過不溶纖維的重量計(jì)算得到莫代爾纖維的重量，依據(jù)公式（2）（3）計(jì)算得到莫代爾/棉纖維的纖維含量。
P1=100×………………………………………………（2）
P2=100-P1………………………………………………（3）
式中：
P1——棉纖維的凈含量百分率%；P2——莫代爾纖維含量百分率（%）；
m——預(yù)處理后試樣干重（g）；m1——不溶纖維干重（g）；
4試驗(yàn)
樣品經(jīng)預(yù)處理及準(zhǔn)備后，準(zhǔn)確稱量1～2g，精確到0.1mg，放入250ml具塞三角燒瓶中，按1g試樣:100ml溶劑的浴比加入（20～25）℃，60%的硫酸溶液，蓋緊瓶塞，用手劇烈搖動(dòng)燒瓶一分鐘，浸濕試樣，放入水浴振蕩器中，振蕩速率140次/分，在25℃下保溫20min，使莫代爾纖維充分溶解，把不溶物——棉纖維移入已干燥稱重的玻璃砂芯過濾坩堝中，真空抽吸過濾，用100ml左右25℃硫酸溶液分2次清洗三角燒瓶，并將溶液移入玻璃砂芯過濾坩堝，真空抽吸過濾；再用常溫蒸餾水清洗三角燒瓶兩次，真空抽吸過濾；然后用常溫蒸餾水清洗三次；用2%稀氨水溶液中和洗滌3次，真空抽吸過濾；往過濾坩堝內(nèi)加氨水靜置5分鐘，待充分中和后，真空抽吸過濾，繼續(xù)用氨水洗滌2次，用三級(jí)水洗滌、過濾3次，再往過濾坩堝內(nèi)加水靜置5分鐘，洗滌，真空抽吸過濾，用常溫蒸餾水洗滌數(shù)次，直至用pH試紙檢查呈中性為止。最后，把玻璃砂芯過濾坩堝及纖維烘干至恒重。
4.1硫酸溶液濃度的確定和溶液濃度對(duì)不溶物重量修正系數(shù)的影響
在相近莫代爾/棉混紡比、溶解溫度、溶解時(shí)間、浴比、振蕩速率相同的條件下，我們采用不同濃度的硫酸，分別對(duì)莫代爾/棉纖維混紡產(chǎn)品進(jìn)行含量分析試驗(yàn)。設(shè)定試驗(yàn)條件如下：溶解溫度：25℃；溶解時(shí)間：20min；浴比：1:100；振蕩速率：140次/min，硫酸溶液濃度分別取59.5%，60.0%，60.5%，每種濃度條件下進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)10次，各實(shí)驗(yàn)順序編號(hào)為1～30。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算得到不同濃度下不溶物-棉纖維的重量修正系數(shù)d值。硫酸溶液濃度對(duì)棉纖維重量修正系數(shù)d的影響如圖2所示。對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)用格拉布斯法進(jìn)行離群值檢查，未發(fā)現(xiàn)離群值。因此，由圖2中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，在試驗(yàn)溫度、溶解時(shí)間、浴比、振蕩速率等條件不變的條件下，隨著硫酸溶液濃度的增大，不溶纖維——棉纖維的重量修正系數(shù)d增大，即棉纖維的損失增大。但硫酸溶液濃度偏低時(shí)，又不能有效溶解莫代爾纖維。通過試驗(yàn)得到，當(dāng)硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度控制在(60.0±0.5)%時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果最大誤差為0.8%，結(jié)果可以接受。
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