1.2.3.2精密度考察。精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液10ul重復(fù)進(jìn)樣5次,測定峰面積,計(jì)算得峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)值。
1.2.3.3穩(wěn)定性考察。取棉團(tuán)鐵線蓮根藥材粗粉按1.2.2制備成樣品,在室溫下保存,分別于第0、2、4、8、12h測定,計(jì)算峰面積RSD值。
1.2.3.4重現(xiàn)性考察。取棉團(tuán)鐵線蓮根樣品5份,分別按1.2.1中色譜條件測定,計(jì)算樣品中齊墩果酸峰面積RSD值。
1.2.3.5加樣回收率試驗(yàn)。精密稱定5.0g棉團(tuán)鐵線蓮根樣品各5份,分別按供試品溶液方法制備。精密吸取樣品液1m,l在每份中加入齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品0.2052mg/ml各1m,l進(jìn)樣分析,計(jì)算平均回收率和RSD值。
1.2.4樣品含量測定。分別取棉團(tuán)鐵線蓮根、莖葉供試品溶液進(jìn)行HPLC測定,進(jìn)樣量均為10,l平行進(jìn)樣3次,計(jì)算齊墩果酸含量。
2結(jié)果與分析
2.1方法學(xué)考察結(jié)果
2.1.1線性關(guān)系。由圖1可知,齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品在5~6min出峰,計(jì)算得回歸方程為y=24208x-126.8,r=0.9991。結(jié)果表明,齊墩果酸在0.2052~1.0260mg/ml范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。
.jpg)
2.1.2精密度。計(jì)算得峰面積RSD值為0.58%,表明儀器精密度良好。
2.1.3穩(wěn)定性。計(jì)算得峰面積RSD值為0.89%,表明齊墩果酸在12h內(nèi)穩(wěn)定。
2.1.4重現(xiàn)性。計(jì)算得RSD值為1.51%,表明樣品處理過程和測定方法均有良好的重現(xiàn)性。
2.1.5回收率。計(jì)算齊墩果酸平均回收率為99.8%,RSD值為1.12%。
2.2樣品測定結(jié)果棉團(tuán)鐵線蓮根、莖葉中齊墩果酸測定結(jié)果如圖2、3所示。計(jì)算得棉團(tuán)鐵線蓮根中齊墩果酸的平均含量為0.1752%,莖葉中齊墩果酸的平均含量為0.0963%。
.jpg)
3結(jié)論與討論
齊墩果酸為棉團(tuán)鐵線蓮所含的主要皂苷元,其含量的測定在一定程度上能反映藥材的質(zhì)量。研究表明,不同產(chǎn)地的棉團(tuán)鐵線蓮中齊墩果酸的含量也不同,河北產(chǎn)的棉團(tuán)鐵線蓮齊墩果酸含量較高,遼寧產(chǎn)的較低。該試驗(yàn)結(jié)果表明,吉林通化地區(qū)所產(chǎn)的棉團(tuán)鐵線蓮齊墩果酸含量也較低,其中棉團(tuán)鐵線蓮的莖葉中齊墩果酸含量略低于根。該測定方法操作簡單、靈敏、重現(xiàn)性好,可用于棉團(tuán)鐵線蓮中齊墩果酸的含量測定。該研究為評價(jià)棉團(tuán)鐵線蓮莖葉藥用價(jià)值提供了參考,為進(jìn)一步研究開發(fā)其藥用資源和質(zhì)量控制提供了科學(xué)依據(jù)。
<<上一頁[1][2]
相關(guān)信息 







推薦企業(yè)
推薦企業(yè)
推薦企業(yè)