朱冠軍，姚伯元，南皓雄
海南大學 海南省精細化工重點實驗室，海南 海口 570228
摘 要：介紹了快速消解分光光度法測定COD值的方法，并建立了COD值對吸光度的工作曲線。以此為指標通過單因素實驗分別考察了PH值、溫度、絮凝劑用量對黑液提取木質(zhì)素的工藝進行了研究，得到了最佳工藝條件，并分析呈現(xiàn)的規(guī)律和原因。
關(guān)鍵詞：快速消解分光光度法；COD；黑液；木質(zhì)素；酸析絮凝
Fast digestion-spectrophotometric method Determination of
black liquor COD
Guanjun Zhu, Boyuan Yao, Haoxiong Nan
Hainan Provincial Key Lab of Fine Chem, hainan university, Haikou 570228, Hainan, China
Abstract: The paper describes the rapid digestion Determination of the COD value method, and the establishment of the COD value on the work of absorbance, as a target by single factor experiments were inspected the PH value, temperature, the amount of black liquor from flocculant - The quality of research carried out by the optimum conditions.
Key words: Fast digestion-spectrophotometric method; COD; black liquor; Analysis of acid flocculation
0 導言
化學需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對應的氧的質(zhì)量濃度，1mol重鉻酸鉀（1/6 K2Cr2O7）相當于1mol 氧（1/2O）。[1]化學需氧量(COD) 是反映水體受有機物等還原性物質(zhì)污染的綜合性指標之一[2]。傳統(tǒng)的重鉻酸鉀法是在水樣中加入以知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作為催化劑，經(jīng)沸騰回流2h，最后用硫酸亞鐵溶液滴定[3,4]?？焖傧夥止夤舛确╗1]實驗原理基本相同，在工藝上做了改進，將樣品在密封罐中于165℃下消解15min，再在600nm下測其吸光度。相比于傳統(tǒng)的測定方法，快速消解分光光度法具有耗時短，靈敏度高等優(yōu)點。
造紙黑液由于具有高COD值、高堿性、高色度的特征，是造成水污染的關(guān)鍵所在，同時也是企業(yè)進行污水治理的難點[5]。黑液中含有大量的木質(zhì)素，對黑液的資源化利用的一個重要方面就是提取黑液的木質(zhì)素并加以利用。從黑液中分離木質(zhì)素的方法，概括起來說主要有三種：①降低黑液的PH值，使堿木質(zhì)素沉淀析出；②在黑液中加入電解質(zhì)，破壞木質(zhì)素的膠體性質(zhì)，使其沉淀；③采用超濾注分離。降低PH值酸析木質(zhì)素是處理造紙黑液的傳統(tǒng)工藝，但由于粘度大，分離負荷大，難于應用[6,7,8]。本文在酸析基礎(chǔ)上加入一定絮凝劑，尋求一種能簡單過濾分離的工藝，同時采用最新的快速消解分光光度法測定濾液的COD值作為評價指標。
1 材料與方法
1.1 材料
取自洋浦金海漿紙黑液
濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸銀、硫酸汞（均為分析純）
T6新悅分光光度計、三信PHS-3C PH計、飛鴿牌離心機、自制過濾裝置、容量瓶、燒杯、量筒等
1.2實驗原理
試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強硫酸介質(zhì)中，以硫酸銀作為催化劑，經(jīng)高溫消解后，用分光光度法測定COD值。當試樣中 COD 值為 100mg/L 至 1000mg/L，在 600nm±20nm 波長處測定由重鉻酸鉀被還原產(chǎn)生的三價鉻（Cr3+）的吸光度，試樣中 COD 值與三價鉻（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例關(guān)系，將三價鉻（Cr3+）的吸光度換算成試樣的 COD 值。
酸析木質(zhì)素的原理是以氫離子取代堿木素中的鈉離子，使可溶性堿木素成為不溶性酸析木質(zhì)素沉淀析出。
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2.實驗與討論
2.1原料分析
黑液取自洋浦金海漿紙，其基本參數(shù)如表1。
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2.2建立測定COD值工作曲線
2.2.1 配制鄰苯二甲酸氫鉀COD標準液
將鄰苯二甲酸氫鉀在105℃-110℃下干燥至恒重后，稱取2.1274g溶于250mL水中，將此溶液轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻貯存。其COD值為5000mg/L。
2.2.2 配制COD值分別為100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L、1000 mg/L標準系列溶液
分別量取5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL的COD值為5000 mg/L的標準貯藏液，加入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻待用。
2.2.3快速消解實驗并測定吸光度值
量取COD標準系列溶液6mL于消解罐中，加入2mL 0.500mol/L重鉻酸鉀溶液(自配)、1ml0.24g/mL的硫酸汞溶液(自配)、12ml10g/l的硫酸銀溶液(自配)，搖勻后放入烘箱，在165℃下消解15min。冷卻后在600nm下測量其吸光度。實驗數(shù)據(jù)見表2。
表2 COD值與吸光度的對應關(guān)系
COD值
100
200
400
600
800
1000
吸光度
0.087
0.104
0.138
0.170
0.198
0.226
實驗結(jié)果表明，隨著COD值增大，吸光度呈線性增大，如圖1。
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圖1 COD對吸光度工作曲線
做一元線性回歸分析，得到COD對吸光度的回歸方程為Y=6444X-474.64，相關(guān)系數(shù)R=0.999，表明具有良好的線性關(guān)系。
2.3 黑液酸析絮凝提取木質(zhì)素工藝
量取50mL黑液置于1000mL燒杯中，加入450mL水稀釋至500mL，在不斷攪拌下緩慢加入20%的硫酸(控制好速度不要出現(xiàn)大量氣泡)，當PH值達到一定值時加入一定量的絮凝劑，繼續(xù)攪拌保溫10-15min，過濾分離木質(zhì)素沉淀。取濾液稀釋10倍后做快速消解實驗，并測定其吸光度值。
2.3.1 PH值對造紙黑液提取木質(zhì)素后溶液的COD 值影響
分別調(diào)節(jié)稀釋后的黑液PH值至1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5，加入3mL絮凝劑按上述工藝試驗。實驗見圖2。
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圖2 PH值對吸光度及COD值得影響
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