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摘  要：以無機氫氧化鋁為壁材，超細紅磷為囊材，制備了紅磷微膠囊阻燃劑；將溶膠-凝膠法技術與超細紅磷微膠囊阻燃劑相結合，對紡織品進行阻燃整理；用掃描電鏡法對整理后的織物表征，并測定整理后棉織物的阻燃性能和耐久性。結果表明，溶膠-凝膠法紅磷微膠囊整理的棉織物具有良好的阻燃效果和耐久性，但白度和斷裂強力有一定程度的下降。

關鍵詞：阻燃整理；微膠囊，溶膠；凝膠；棉織物

0前言

紅磷微膠囊阻燃劑高效、低毒、抑煙，且穩定性良好，符合阻燃劑高效、多功能、無毒或低毒和非鹵化的發展趨勢。國內外對紅磷微膠囊阻燃劑進行了大量研究，取得了一定的成果，并已有商業化產品，如英國Al- bright & Wilson公司于1989年推出的AMGARD CRP和AMGARD CPC系列穩定化處理紅磷微膠囊，其中后者為紫紅色粉末，可單獨或與其它阻燃劑配合使用[1，2]；Gao等[3]研究了環氧樹脂包覆紅磷阻燃劑，結果表明，經環氧樹脂包覆后紅磷的熱分解溫度和分解速率都有很大程度的降低；Hoang等[4]研究了降低ABs樹脂燃燒性能的含磷阻燃劑，結果發現，ABs樹脂的燃燒性能和阻燃劑中的含磷量有高度相關性：Llu等[5]通過MCA（三聚氫胺氰尿酸鹽）自組裝法制備了紅磷微膠囊，并用其對PA66進行阻燃整理，結果發現，制備的紅磷微膠囊的阻燃屬于N-P系列阻燃整理阻燃劑，其阻燃性能介于MCA與紅磷之間；Stephane等[6]將紅磷微膠囊應用于棉織物的阻燃整理，發現紅磷經過微膠囊化可以降低其水溶解性，同時由于聚氨酯殼材活性羥基的存在，提高了阻燃棉織物的耐久性能；Laoutid等[7]將紅磷微膠囊化后用于PET阻燃整理，發現微膠囊化后的紅磷對材料的力學性能有較大改善，并發現5％Al2O3是紅磷微膠囊很好的阻燃協效劑，且能增強炭質層的力學穩定性。近年來，國內對紅磷微膠囊阻燃劑的研究也比較活躍。熊政治[8]等將紅磷微膠囊以不同的高分子樹脂為載體，經混合、擠出造粒制成PAM-40和PAM-50的粒狀紅磷阻燃劑母料；王鳳斌[9]等用硫酸鋁、硫酸鎂和硫酸鋅與燒堿反應對紅磷進行無機包覆，其著火點為350℃；葛世成[10]等為了解決紅磷微膠囊阻燃劑紫紅色問題，在白度化方面進行了一定的研究。但上述產品和成果仍存在一些不足或需進一步研究之處，如優化包覆、白度、粒度、復配協效、相容性及應用試驗、消煙抑煙、多功能化、阻燃與抑煙機理等。

溶膠凝膠法是指金屬有機或無機化合物經過溶液、溶膠、凝膠而固化，再經熱處理而形成氧化物或其它化合物固體的方法。近年來，溶膠凝膠技術在紡織品上的應用較多，如采用浸漬、涂層的方法，以賦予紡織品抗菌、防水、耐磨和抗紫外等性能[11]。

本試驗以研磨后的紅磷微粒為囊芯，氫氧化鋁為囊殼，制備超細紅磷微膠囊阻燃劑：并將溶膠凝膠技術與超細紅磷微膠囊相結合，對棉織物進行阻燃整理，以期擴展棉織物功能整理的方法。

1試驗

1.1材料與設備

織物  純棉機織物18.2 tex×18.2 tex 220根／10cm×140根／10cm（天津國印紡織有限公司）

材料  正硅酸乙酯（TEOS，98％，sienna-aldrich），紅磷（CP級，西安三浦生物化學品廠），硝酸鋁（晶體，CP級，西安三浦生物化學品廠），實驗用水均為自制去離子水。

設備  JSM-840掃描電子顯微鏡（日本JEOL公司），SL82—197自燃點火試驗爐（上海消防科學研究所），PT-1080織物斷裂強力儀（東莞市寶大儀器有限公司），WS-SD色度白度儀（溫州儀器儀表有限公司），LY-07織物阻燃性能測試儀（山東萊州電子儀器有限公司），Lab-850pH酸度計（德國Schott公司）。

1.2試驗內容

1.2.1超細紅磷微膠囊的制備

按計算量稱取A1（NO3）2·H2O晶體，加水攪拌溶解，用氨水沉淀并調節pH值，離心沉淀后向沉淀物中加入適量水進行稀釋。控制溫度，將質量分數為10％的A1（NO3）3溶液滴入A1（OH）3沉淀中，制得A1（OH）3溶膠。然后加入紅磷，慢速攪拌3h，靜置12h，反復離心過濾數次，冷凍干燥48h，過篩，待用。

1.2.2阻燃整理工藝

工藝處方／（g／L）

硅酸乙酯溶膠1）                                 16

紅磷微膠囊阻燃整理劑2）                       40

協效劑Sb2O3                                    28～30

滲透劑JFC                                        4～5

擴散劑NNO                                              4～5

有機硅柔軟劑                                    4～5

黏合劑                                               40

注：1.非溶膠凝膠法整理時無需加入，水/硅摩爾分數比1：6：2普通整理采用紅磷阻燃整理劑。

工藝流程  織物浸軋整理液（二浸二軋，軋液率70％～80％）→預烘（70℃×5min）→焙烘（100℃×1min）→皂洗→水洗→烘干

1.3測試方法

1.3.1纖維表觀形貌分析

將處理后棉纖維表面噴金后，經JSM—840型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察其表面微觀形貌的變化。

1.3.2性能測試

阻燃性能  參照GB／T 5455—1997《紡織品燃燒性能試驗垂直法》進行燃燒性能試驗；

斷裂強力  參照GB／T 3923.1—1997《紡織品織物拉伸性能第1部分：斷裂強力和斷裂伸長率的測定條樣法》測定阻燃織物的斷裂強力：

白度  用色度白度儀（WS—SD）測試各阻燃試樣的白度；

耐久性  參照AATCC 124—1996《重復家庭洗滌后的織物的外觀》測定阻燃織物的耐久性。

2結果與討論

2.1溶膠凝膠紅磷微膠囊阻燃整理棉織物的表征

溶膠凝膠紅磷微膠囊阻燃整理前后棉織物的SEM圖見圖1。