摘 要:采用聚磷酸銨(APP)和三聚氰胺(MEL)組成的膨脹型復合阻燃劑對亞麻織物進行整理,垂直法燃燒試驗、熱重分析、掃描電子顯微鏡分析等表明,當APP和MEL的配比為2:1,阻燃劑的用量為25%時,亞麻織物的炭損長度低至10.0cm,極限氧指數高達37%。阻燃整理后,700℃時亞麻織物的質量保留率由不加阻燃劑時的16%增至35%,織物在燃燒時可形成膨脹的發泡焦化炭層,起良好的膨脹阻燃效果。此外,織物的強度、白度、透氣性和手感均有一定程度的下降。
關鍵詞:阻燃整理;阻燃劑;亞麻織物
膨脹型阻燃劑一般由酸源、氣源和炭源三部分組成。酸源可以是無機酸或受熱能生成無機酸的化合物,如磷酸、硫酸、各種磷酸鹽和硼酸鹽等:氣源又稱發泡源,常用的有三聚氰胺和雙氰胺等:炭源則是形成泡沫炭化層的基礎,主要是一些含碳量高的多羥基化合物,如季戊四醇及其二聚體、三聚體等[1]。膨脹型阻燃劑主要通過形成多孔泡沫炭層而在凝聚相起阻燃作用。炭層的形成過程如下:在較低溫度下,酸源分解釋放出酯化多元醇和作為脫水劑的無機酸。隨著溫度的升高,無機酸與多元醇進行酯化反應而使體系融化,反應過程中水蒸氣和由氣源產生的不燃性氣體使已處于熔融狀態的體系膨脹發泡,同時,多元醇和酯脫水成炭,形成無機物及炭殘余物,并且體系進一步膨脹發泡。反應接近完成時,體系焦化和固化,形成多孔泡沫炭層,此層隔熱、隔氧,截斷燃燒鏈,具有阻燃效果[2,3]。此外,組成膨脹型阻燃劑的P—N—C體系遇熱會產生一氧化氮(NO)、氮氣(N2)和氨(NH3)等不燃性氣體,這些氣體能捕捉燃燒賴以進行的活性自由基,如H·和OH·,導致燃燒反應鏈中斷,所以膨脹型阻燃劑具有優異的阻燃性能。
膨脹型阻燃劑在塑料、橡膠以及合成高聚物的阻燃整理中已有較多應用[4,5],用于紡織材料的阻燃則鮮有報道。亞麻纖維為纖維素纖維,屬多羥基聚合物,本身就是炭源。為了降低成本,本試驗采用聚磷酸銨(酸源)與三聚氰胺汽源)復配,對亞麻織物(炭源)進行整理,分別采用氧指數測試儀、垂直燃燒儀和熱重分析儀測定整理后亞麻織物的阻燃性能。
1試驗
1.1材料與儀器
織物 2.68 tex×3.11 tex(220s×190s)經煮練漂白的亞麻布。
藥品 聚磷酸銨(APP,分子質量>1 000,化學純,四川省什邡市長豐化工有限公司)三聚氰胺(MEL,化學純,大連三元化學試劑有限公司)。
儀器 HC-2型氧指數測定儀,CZF-3型水平垂直燃燒實驗儀(南京市江寧分析儀器廠),TG-DTA DSC9216/18型熱重分析儀,S-570 Ctxn scgn Series 4型掃描電子顯微鏡(法國Setaram公司)。
1.2 APP/MEL二元復配阻燃劑的配制[6]
將一定質量分數的APP水溶液加熱攪拌至透明,冷卻至室溫,再加入MEL,攪拌均勻。
1.3工藝
浸軋(仁浸二軋,軋余率為90%)→預烘(90℃×4min)→焙烘(150℃)2min)→水洗→晾干
1.4測試
(1)燃燒性能
極限氧指數(LOI) 參照GB/T 5454—1997《紡織品燃燒性能試驗氧指數法》測試。采用氧指數測定儀,氣體流量為10L/min,試樣尺寸150mm×55mm。極限氧指數值(LOI)越大,阻燃性能越好。
垂直燃燒 參照帕/T 5455—1997《紡織品燃燒性能試驗垂直法》測試。采用水平垂直燃燒儀,點燃時間為12 s,重錘質量113.4 g,試樣尺寸300mm×80mm。B1級:炭損炭長≤15cm,續燃時間≤5 s,陰燃時間≤5 s;2B2級:炭損毀炭長≤20 cm,續燃時間≤10s,陰燃時間≤10 s。
(2)熱重分析(TG)
用熱重測試儀測試,升溫速率10℃/min,溫度從40℃升至700℃。達700℃時,剩碳率越高,阻燃性能越好。
(3)掃描電鏡分析(SEM)
試樣在氧指數測定儀上燃燒后,剪成2mm×2mm,貼于圓形銅片表面,通過電鏡照片觀察亞麻織物表面焦炭層的形成和發泡情況。形成的焦炭層越厚密,發泡越大越多,則阻燃效果越好。
(4)斷裂強力
參照帕/T 3923.1—1997《紡織品織物拉伸性能第1部分斷裂強力和斷裂伸長率的測定條樣法》測試。織物規格25cm×5cm,于YGO26A型電子織物強力機上測試,經向和緯向各測試3次,取平均值。
(5)臼度
參照帕/T 8424 2-2001《紡織品色牢度試驗相對白度的儀器評定方法》,在WSD-Ⅱ型白度儀上測試。織物折疊成四層,測試8次,取平均值。
(6)透氣性
參照帕/T 5453 1997《紡織品織物透氣性的測定》定測試。取25 cm×25 cm的試樣,采用Y561型織物透氣儀測定織物在一定壓差條件下,單位時間內通過織物的空氣量。
(7)手感
評定分最高為10分,最低為0分,至少3人主觀評分,取平均值。分數越大,表示手感越好。
2結果與討論
1.1 APP和MEL配比對亞麻織物阻燃性能影響
采用不同用量APP和MEL組成膨化阻燃劑,對亞麻織物進行整理,整理織物的阻燃性能見表10
表1 APP與MEL比對整理亞麻織物阻燃性能的影響
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