摘要:對(duì)于微波處理后強(qiáng)力顯著上升和下降的棉纖維,采用核磁共振碳譜分析其結(jié)晶結(jié)構(gòu)的變化,并與原樣進(jìn)行對(duì)比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:微波處理前后棉纖維的纖維素IB都是占優(yōu)勢(shì)的,微波處理后棉纖維的結(jié)晶度下降,結(jié)晶的完整性受到破壞,主要由更小的晶粒組成。微波處理改變了纖維素的晶型,晶型含量I和IB均降低,但是比例基本保持不變,微波處理后向次晶轉(zhuǎn)化。
微波加熱處理技術(shù)是一種節(jié)能高效的熱能技術(shù),與傳統(tǒng)加熱不同,微波加熱不需要外部熱源,屬于內(nèi)部加熱方式。隨著科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展,各種技術(shù)手段以及學(xué)科之間相互交叉與滲透,微波技術(shù)在纖維素纖維產(chǎn)業(yè)中的應(yīng)用日益廣泛。而纖維素纖維是地球上極為豐富的可再生資源,對(duì)纖維素纖維的利用處理和研究具有重要意義。
纖維素是由D.葡萄吡喃糖基以l,4-B-苷鍵連接而成的線性均聚物,是高等植物細(xì)胞壁的最常見的成分。纖維素纖維物理性能的差異主要源于其不同的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。天然纖維素主要由兩種不同的晶型Iα和Iβ構(gòu)成,纖維素Iα和Iβ分別指的是一個(gè)鏈的三斜單元晶胞和兩個(gè)鏈的單斜單元晶胞。微波加熱處理后結(jié)晶結(jié)構(gòu)的改變以及改變的程度是值得探討的問題。
表征纖維素的結(jié)晶結(jié)構(gòu)方法有x射線衍射,紅外光譜等,其中x射線衍射給出最為直接的結(jié)果,不過這種方法的主觀性較大,有關(guān)它的解釋仍值得討論,并且不能反映結(jié)晶結(jié)構(gòu)的全部。纖維素的氫鍵結(jié)構(gòu),纖維素晶型的含量等通過x射線衍射技術(shù)就不能反映。紅外光譜是表征高分子結(jié)構(gòu)的最常用的方法,通過紅外光譜分析,對(duì)晶型含量也只能夠有大致的了解。而核磁共振是一種研究新材料的通用技術(shù),已經(jīng)廣泛地用于鑒別木質(zhì)材料的三種主要成分——纖維素、木質(zhì)素和半纖維素的研究,不過NMR技術(shù)表征天然纖維素結(jié)晶結(jié)構(gòu)的實(shí)例很少,特別是用于微波處理之后的棉纖維的表征還沒有報(bào)道。
本文以棉纖維為纖維素纖維的代表,對(duì)棉纖維進(jìn)行微波輻照處理,采用固體核磁共振碳譜分析了棉纖維結(jié)晶結(jié)構(gòu)的變化。
l材料與方法
1.1材料
紡織用白棉纖維,單纖維斷裂強(qiáng)力為4.87cN。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
I.2.1微波處理與試樣選擇
采用YK.01型紗線微波快速定形系統(tǒng),微波頻率為2450MHz,微波輸出功率分別為:345、410、475、540、605、670、735、800W,對(duì)試樣進(jìn)行微波輻照處理,并間隔0.5min進(jìn)行稱重,微波處理使其最終回潮率小于0.26%。設(shè)定最終回潮率0.26%為臨界點(diǎn),是因?yàn)槔w維回潮率小于0.26%時(shí),微波處理過程中棉纖維有可能出現(xiàn)糊化現(xiàn)象。
采用XQ.1型纖維強(qiáng)伸度儀對(duì)微波處理后的試樣以及未處理的試樣(稱為試樣0)進(jìn)行強(qiáng)伸性能的測(cè)試。選擇強(qiáng)力顯著上升的試樣(編號(hào)為1撐,微波處理時(shí)間為1.5min)、強(qiáng)力顯著下降的試樣(編號(hào)為2撐,微波處理時(shí)間為2min)和試樣0進(jìn)行固體核磁共振碳譜的測(cè)試與分析。
1.2.2固體核磁共振碳譜測(cè)試
0#、l#和2#試樣的固體核磁共振碳譜(CP/MASC-NMR)利用布魯克AV400核磁共振波譜儀測(cè)定,操作頻率為75.5MHz。試樣用去離子水重新潤(rùn)濕至含水50%,放入4mrln的ZrO2回轉(zhuǎn)管中,轉(zhuǎn)速5kHz,補(bǔ)償時(shí)間20ms,接觸時(shí)間lms,兩個(gè)脈沖之間延遲3ms。
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