2.3.2反應溫度和時間對轉(zhuǎn)化率的影響
試驗小組測試了在4O,50,60,70℃下,單體的轉(zhuǎn)化率,結(jié)果如圖4所示。

從圖4可以看出:聚合溫度越低,反應的誘導期越長,得到的產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率越低。這是因為誘導期越長,生成的自由基被體系中的雜質(zhì)終止幾率越大,所以轉(zhuǎn)化率越低。5O℃下,約為2Omin左右引發(fā);60℃約為15mii"1引發(fā);70℃約為l0min左右引發(fā)。但是,在70℃下反應引發(fā)時,體系的溫度會沖過100℃,容易產(chǎn)生凝膠。綜合溫度對黏度和耐電解質(zhì)性能的影響,認為最佳的反應溫度為60℃。
由圖4還可以看出,在6O℃下反應1h2_后,單體的轉(zhuǎn)化率已經(jīng)達到T95%以上,隨著反應時間的延長,轉(zhuǎn)化率變化不大。
將不同反應時間的產(chǎn)物放置~段時間后,比較產(chǎn)物的穩(wěn)定性,結(jié)果如表1所示??梢钥闯?,反應時間低于150rnin所得的產(chǎn)物穩(wěn)定性都不好,放置一個星期后都會有不同程度的煤油析出,而且產(chǎn)物會緩慢聚合,最后形成膠狀物質(zhì)。說明開始合成的產(chǎn)物中有不少未充分反應的單體或短鏈聚合物。當反應時間大于150min后,所得產(chǎn)物穩(wěn)定,繼續(xù)增加反應時間,產(chǎn)物的穩(wěn)定性變化不大。所以,認為最佳的反應時間為l50min。

2.4疏水單體十八烷基乙烯基醚影響
由圖5可知,隨著疏水單體十八烷基乙烯基醚量的增加,黏度保留率先上升,后下降。不加疏水單體的時候,黏度保留率只有20%。加入一定量疏水單體后,體系的黏度保留率最高可達到45%,為不加疏水單體時的2倍。說明加入疏水單體后,體系的抗電解質(zhì)性能得到大幅改善。這是由于疏水單體引入增稠劑分子后,分子間的長碳鏈單體發(fā)生分子問締合,抵消部分回彈力所引起的蜷曲的趨勢。另外,長碳鏈形成空間阻礙作用,會保護部分羧基離子,使得整個體系的抗電解質(zhì)性能提高。同時,如果體系中疏水單體量過多,發(fā)生分子內(nèi)締合幾率增加,使蜷曲加重,耐電解質(zhì)性能下降,并且加入過多的疏水單體會降低共聚物的親水性,影響增稠性能。實驗表明疏水單體占單體總數(shù)的2%時達到的效果最佳。

2.5聚合物IR
共聚物的紅外譜圖如圖6所示。其中,3425.58cm-1處為一0H峰,為聚合物中吸附的水分子。在2927.10cm-1和2855.20cm-1處的振動峰為一cH對稱和不對稱伸縮振動峰:1668.14cm-1和1324.71cm-1處出現(xiàn)的振動峰為羧酸中C=O縮振動峰;1453.16cm-1處的振動峰為羧酸中的c--0振動峰;1561.24cm-1處的是羧酸鹽特征吸收峰;1410.17cm-1處的為一NH的伸縮振動峰,說明丙烯酰胺參加了聚合反應;1172.35cm-1處的為醚鍵的伸縮振動峰,說明十八烷基乙烯基醚參加了反應。在1600cm-1-1處附近的C=C伸縮振動峰消失,說明聚合物中單體已經(jīng)反應完全。

3結(jié)論
1)采用反相乳液聚合合成了耐電解質(zhì)性能較好的印花增稠劑,最佳的反應條件為引發(fā)劑用量為單體總量的0.5%,交聯(lián)劑為0.13%,反應溫度為60℃,反應時間為150min。
2)引入疏水單體十八烷基乙烯基醚后,較好地改善了增稠劑的耐電解質(zhì)性能。當加入2%的疏水單體后,最佳黏度保留率可達45%。
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