(2)配制用試劑:應選用優級純(G.R)。建議選用正規廠家生產的成套pH標準緩沖劑,可節省配置時間。
(3)貯存方法標準緩沖溶液配制后,應及時裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中,蓋緊瓶蓋,放置于冰箱中冷藏(4℃左右),一般可保存2月左右,如發現有渾濁、發霉或沉淀等現象,則不能使用。一般pH為4.005和pH為6.865的溶液保存時問較長一些,pH為9.180的溶液由于易于吸收空氣中的CO2,其pH值也容易發生變化。另外在用標準緩沖溶液標定pH計的過程中,一旦發現pH值與標準值出現嚴重偏離,則應重新配制該標準緩沖溶液,并重新進行標定。
3.2.6 pH計的標定
標定pH計時,應選擇與待測試液pH值相近的標準緩沖溶液。標定的緩沖溶液一般第一次用pH=6.865的溶液進行定位,第二次用接近被測溶液pH值的緩沖液進行斜率標定,如被測溶液為酸性時,定斜率的緩沖溶液應選用pH=4.005,被測溶液為堿性時,定斜率的緩沖溶液應選用pH=9.180溶液。
一般每個測量周期內都應做一次pH計標定,如有可能,盡量做到天天標定。
3.2.7實驗溫度的選取
標準規定全部實驗必須在相同的溫度下進行,該溫度應接近室溫并不得高于章溫5℃,實驗中發現待測溶液與標準緩沖溶液在相同溫度下測量對準確測定pH值非常重要。雖然pH計上都設有溫度補償旋鈕,但只是補償電極的斜率項,受溫度影響的還有玻璃電極標準電位、參比電極電位、液接電位等,他們與溫度并非成嚴格的線性關系,同時pH計的電極也需要一定的時間才能達到新溫度下的平衡。另外測量電極一般在20℃--30℃時反應較靈敏,測量速度較快。所以在測量紡織品水萃取液時,溫度選擇在2O℃~30℃之間,并盡量應保持標準緩沖溶液的溫度與待測溶液的溫度一致。
3.2.8實驗時間的控制
震蕩結束后應及時進行檢測,防止二氧化碳進入影響檢測結果。本文通過實驗發現對于堿性萃取液,暴露在空氣中l0min,就可導致pH值結果降低0.1以上。
3.2.9測定細節的控制
(1)萃取液過濾。萃取液的過濾不要使用濾紙,使用濾紙可能會改變萃取液本身的pH值,最好使用玻璃棒潷入測試燒杯中,并盡可能保證檢測過程與空氣隔絕。
(2)三份萃取液的測定。第一份萃取液測定時應使電極浸于液面以下,并不斷攪拌溶液以加速響應時間,待讀數穩定后記錄其pH值。不清洗電極直接將電極置于第二份萃取液中,待讀數穩定記錄其PH值,同法測定第三份水萃取液的pH值。以第二份和第三份水萃取液的平均值為最終結果,精確到0.05。
(3)嚴格電極清洗。在pH計測定過程中,在將電極從一試樣溶液移入另一試樣溶液之前,應用三級水徹底沖洗電極,直至所顯示的pH值穩定為止,此過程需要相當數量的三級水,然后用濾紙將水吸干,切勿擦拭電極。
3.2.10 pH值檢測結果在7.5附近應增加檢驗次數
按照GB1840-2003的技術要求,7.5是決定大部分紡織產品pH值是否合格的分水嶺,而當pH值在7.5附近時其檢驗結果的不穩定性又非常之大。所以當pH值在7.5附近時,檢測機構應該增加測試次數,取總的平均值作為最終結果。
綜上所述,本文認為在下次修訂GB/T7573—2002《紡織品水萃取液pH值的測定》標準時應增加離子強度調節劑的內容,同時各實驗室在日常檢驗中應統一實驗方法,明確實驗細節,避免檢驗過程的差異化,各實驗室也應經常進行實驗比對,確保檢驗結果的準確無誤。
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