3.2統一檢驗過程、注重細節把握
3.2.1樣品的制備
pH值檢測與樣品的合理制備有很大關系,應選取有代表性的試樣經過完全調試后按標準規定的質量和大小進行樣品的制備。稱量樣品時,應保持稱量盤潔凈,以免其他殘留物污染樣品,從而影響pH值的測定。
(1)統一樣品質量。由于pH值檢測結果是由所萃取出酸堿性物質的多少決定的,質量越大,自然可萃取出的物質越多,因此實驗中我們發現當pH值檢測呈堿性時,結果會隨取樣質量的增加而增大,而酸性時,結果又會隨取樣質量的增加而減小。
(2)統一樣品大小。筆者通過實驗發現試樣大小也會對結果產生較為明顯的影響。萃取是由表及里進行的,首先萃取物理吸附在織物表面的可能影響pH值的各種物質,然后萃取與纖維以分子間力結合或物理吸附在織物內的可能影想pH值的各種物質,而與纖維交聯固著在纖維中的可能影響pH值的各種物質較難萃取出來。因此當試樣剪得越碎,織物的比表面積就越大,與萃取液的接觸面就越大,從而使所萃取出的各種物質就更加豐富,PH值也隨之改變。
3.2.2樣品萃取液震蕩的頻率、振幅和時間
震蕩的時間、頻率、振幅的選取應嚴格按照標準的要求執行,頻率選擇應為往復式60次/min,旋轉式30周/min,震蕩時間為1h,振幅為2cm。筆者通過實驗發現上述因素也會略微影響pH值的檢測結果,時間延長、頻率加快、振幅增加會導致萃取出的離子略微增加,從而導致PH值稍有變化。
3.2.3檢測用三極水的選取
標準要求所用的檢驗三極水,pH值在5~6.5范圍之內,最大電導率不超過2uS/cm,如果超出此范圍可能會因為本身檢測用水的原因而導致結果的誤判。長期暴露在空氣中的三極水也不能作為檢驗用水,因為水中的二氧化碳濃度可能偏高。
3.2.4電極的選取、有效期及其保養
(1)電極的選取因為水萃取液是由純水制備的,其電導率很低,pH電極在測定過程中,會產生向上或向下的漂移,響應慢,無法在3~5min內保證讀數穩定,應用普通玻璃電極會導致實驗結果的不準確。通常采用內阻低,有大面積液界結構,較快的參比溶液滲出速度的純水pH復合電極。復合電極的玻璃敏感膜與液接界距離近而且固定,有利于減少溶液的電阻影響并使電勢達到穩定。大面積液界結構,較快的參比溶液滲出速度,有利于降低內阻以達到穩定重現的液接界電勢。
(2)電極的保養正確地保養電極,可延長電極的使用壽命。電極測量濃度較大的溶液應縮短測量時問,一般不要用于強酸堿的測量,每次使用后應用三級水清洗干凈并用濾紙吸干,切勿擦拭玻璃膜。放入裝有保護液的浸泡瓶內存放。電極經長期使用后,如發現斜率略有降低,則可把電極下端浸泡在4%HF中3s~5s,用蒸餾水洗凈,然后在KCI溶液中浸泡,使之復新。
(3)有效一般電極的有效期為1年,長期使用的電極會出現響應慢、數據漂移等特點,應及時更換新電極。
3.2.5標準緩沖溶液的配制
標準緩沖溶液是pH值測定的基礎,所以配置緩沖溶液直接影響最終的檢驗結果。
(1)配制用水:采用三級水。配制前應預先煮沸15min~20min,除去溶解的CO2,在冷卻過程中應避免與空氣接觸,以防止CO2的再污染。
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