前言
自強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB1840-2003《國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》頒布實(shí)施以來(lái)，pH值作為重要的安全性能指標(biāo)一直是各監(jiān)管機(jī)構(gòu)重點(diǎn)檢測(cè)的質(zhì)量指標(biāo)，同時(shí)也是不合格頻繁出現(xiàn)的指標(biāo)，但目前pH值的檢測(cè)方法GB／T7573—2002《紡織品水萃取液pH值的測(cè)定》仍然存在進(jìn)一步統(tǒng)一細(xì)化、修訂完善的必要。
1 目前pH值檢測(cè)現(xiàn)狀和存在的問題
pH值檢測(cè)長(zhǎng)期存在示值不穩(wěn)定、數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差，實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì)差異大的特點(diǎn)。根據(jù)本文所組織的比對(duì)實(shí)驗(yàn)，按照穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法的原理對(duì)比對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析，甚至出現(xiàn)同是滿意的檢驗(yàn)結(jié)果卻出現(xiàn)合格和不合格兩種情況，尤其結(jié)果在pH 7．5附近更是如此。
2存在問題的原因分析
2．1方法本身的局限性
PH值的檢測(cè)原理pH值所表征的就是水溶液中氫離子的濃度，是以氧離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)表示酸度的方式，pH=-lg[H+]。P}l值的測(cè)定是基于電位分析法的原理基礎(chǔ)。電位分析是利用電極電位和離子濃度之間的關(guān)系確定物質(zhì)含量的分析方法，電位分析法測(cè)量的是構(gòu)成電池的兩個(gè)電極之問的電位差，一個(gè)電極的電位隨待測(cè)離子濃度的變化而變化，能指示待測(cè)離子濃度，稱為指示電極，在pH測(cè)量中，pH指示電極，又稱為pHN量電極，它對(duì)溶液中氫離子活度有響應(yīng)，電極電位是隨之變化的。另一個(gè)電極的電位則不受試液組成變化的影響稱為參比電極，指示電極和參比電極共同浸入試液中，構(gòu)成一個(gè)原電池，通過(guò)測(cè)定電位差，便可求得待測(cè)離子濃度，即可得到pH值的檢測(cè)結(jié)果。
而紡織品水萃取液萃取出的離子極為有限，離子強(qiáng)度小，溶液的電導(dǎo)率低，配置紡織品水萃取液的實(shí)驗(yàn)室三極水的電導(dǎo)率一般不超過(guò)2uS／cm，水萃取液的電阻很高，與測(cè)量回路的其他電阻相比已不可忽略，同時(shí)由于液接電勢(shì)的不穩(wěn)定引起pH變化等等，導(dǎo)致示值漂移幅度大，因而不易得到重現(xiàn)的結(jié)果。
2．2檢驗(yàn)細(xì)節(jié)的不統(tǒng)一
在pH值檢測(cè)過(guò)程中由于標(biāo)準(zhǔn)的敘述并不具體，各實(shí)驗(yàn)室在樣品處理、電極選取、pH計(jì)標(biāo)定、測(cè)量時(shí)間、實(shí)驗(yàn)條件、測(cè)試方法等各個(gè)方面有較大差異也導(dǎo)致了PH值測(cè)試的重現(xiàn)性差、實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)差異大的問題。
3針對(duì)問題的對(duì)策和建議
3．1加入離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑，提高離子強(qiáng)度
紡織品水萃取液離子強(qiáng)度小，電導(dǎo)率低，液接電勢(shì)不穩(wěn)定，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不穩(wěn)定，尤其是DH在5～9之問漂移更大。通過(guò)在被測(cè)試液中加入中性的離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑一氯化鉀溶液，可以增加離子強(qiáng)度，提高電導(dǎo)率以提升pH值測(cè)定示值的穩(wěn)定性。同時(shí)氯化鉀溶液是典型的中性溶液，為強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽，不會(huì)干擾試液的本身pH值。本實(shí)驗(yàn)室通過(guò)使用0．1mol／L氯化鉀溶液進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)有效提高了示值的穩(wěn)定性，同時(shí)通過(guò)實(shí)驗(yàn)我們發(fā)現(xiàn)加入離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑對(duì)于增加pH值小于9大于5的水萃取液示值穩(wěn)定性的效果最為明顯，大大減小了實(shí)驗(yàn)誤差，而對(duì)于大于9或小于5的水萃取液，因?yàn)楸旧黼x子強(qiáng)度比較高，對(duì)測(cè)試結(jié)果影響不大。而且通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明加入離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑并不會(huì)影響萃取液本身的pH值。
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