4儀器分析及維護
目前氣相色譜一質譜聯用法(GC/MS)是常用的檢測禁用芳香胺的方法。氣相色譜法對混和物的有獨特的分離能力,除2,4一二甲基苯胺和2,6一二甲基苯胺不能很好分離外,其余22種芳香胺都能較好分離。質譜儀是一種靈敏度很高的、極好的定性分析儀,可確定化合物的相對分子質量、分子式乃至結構式,而且所需樣品量少。在紡織品禁用偶氮染料的檢測中儀器的穩定性是檢測結果準確性的保證,因此如何維護和保養好此儀器也較為重要。
(1)襯管用來加速樣品汽化,可以讓不揮發的組分滯留在襯管內,從而保護色譜柱。但是當污染物積累到一定程度后,就會吸附樣品,從而造成峰拖尾或出現鬼峰,會使儀器檢測的靈敏度下降。其中襯管內經硅烷化處理的石英玻璃棉有效避免了不揮發物質進入并堵塞色譜柱,根據檢測的量來更換玻璃棉。其中原裝襯管中的玻璃棉柔軟,“密封性”較好,少量即可,而從安捷倫公司購買的玻璃棉較粗硬,在襯管中較疏松,可多加入保證色譜柱減少污染。
(2)當圖譜中雜峰較多,峰型對稱性較差,拖尾嚴重或者色譜柱使用時間過長,可以將色譜柱進樣端割去幾cm,或者老化柱子,這種方式也可部分解決上述問題。當色譜柱分離效果不佳,時間使用太長需更換色譜柱。
(3)在紡織品禁用偶氮染料的檢測中樣品較臟,當檢測樣品數量較多時,有必要將混標與樣品交叉進樣,所測得混標的計算數據能有效控制質量,以及不斷更新計算方法中的數據,確保檢測結果的準確性。當檢測結果有懷疑時,可以同時進兩針,驗證數據的重復性,有時儀器軟件出現問題,進空針的情況也會出現。
(4)建立禁用芳香胺數據庫川,將所測樣品的圖譜中的保留時間、起始時間、特征離子和限定離子及其比例等信息與所建數據庫進行對比,可以減少圖庫的檢索時間,有利于迅速地從檢索結果中找出同分異構體,提高了檢測的準確度,避免了檢測過程中假陽性問題以及不確定因素。另外,.對陽性樣品采取樣卡制作的方法,有助于降低檢測機構的檢測風險。
5 結束語
在禁用芳香胺的檢測中,由于分析設備的局限性,導致把雜質、干擾物和同分異構體誤報也經常發生,為避免此類問題,必須同時采用兩種或以上的色譜方法進行定性確認。為了提高檢測效率和準確性,擴展禁用偶氮染料的檢測方法和使用各種色譜技術和質譜聯用技術尤為重要。此外,應加大染料生產企業的質量控制,避免合成過程中禁用偶氮染料的產生,對染整行業和檢測方面有重大意義。
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