摘要：用乙二胺處理纖維素，通過x射線衍射、紅外光譜分析對(duì)纖維素預(yù)處理前后的結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行表征，x射線衍射表明經(jīng)乙二胺預(yù)處理后纖維素的結(jié)晶度下降了很多。在相同條件下將等量預(yù)處理前后的纖維素溶解在NMMO／H2O體系中，結(jié)果顯示纖維素經(jīng)過乙二胺預(yù)處理后更容易溶解在NMMO／H2O中。對(duì)用乙二胺預(yù)處理前后的纖維素／NMMO／H2O溶液的穩(wěn)態(tài)和動(dòng)態(tài)流變性能進(jìn)行對(duì)比研究，結(jié)果表明：預(yù)處理后纖維素／NMMO／H2O溶液中纖維素相對(duì)分子質(zhì)量分布變窄，纖維素分子纏結(jié)網(wǎng)變強(qiáng)，可保持紡絲后纖維的力學(xué)性能。
纖維素是自然界取之不盡，用之不竭的可再生資源，廣泛應(yīng)用于紡織、輕工、化工、國(guó)防、石油、醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)和能源等行業(yè)。纖維素分子鏈上存在大量反應(yīng)性強(qiáng)的羥基，有利于形成分子內(nèi)和分子間的氫鍵，使得纖維素分子鏈易于聚集，趨于平行排列而形成結(jié)晶性的原纖結(jié)構(gòu)。高結(jié)晶度的天然纖維素由于具有晶區(qū)和非晶區(qū)共存的復(fù)雜結(jié)構(gòu)，使得大量高反應(yīng)性的羥基封閉在結(jié)晶區(qū)內(nèi)，很難被溶劑所觸及。因此，需要在溶解前進(jìn)行一定的預(yù)處理。預(yù)處理方法不同，處理后纖維素的結(jié)構(gòu)變化也會(huì)不同，經(jīng)乙二胺預(yù)處理后纖維素結(jié)晶度變低，溶解性能變好。NMMO／H2O體系被認(rèn)為是纖維素的良溶劑，具有溶解性能穩(wěn)定和溶劑易回收的優(yōu)點(diǎn)。本文探討用乙二胺預(yù)處理后纖維素的結(jié)構(gòu)變化及其在NMMO／H2O中的溶解及溶液流變性能。
1實(shí)驗(yàn)部分
1．1材料
纖維素原料為俄羅斯木漿粕，DFTIO，使用前在103℃烘干3h。溶劑是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的NMMO／H2O溶液，電導(dǎo)率≤200uS／cm，德國(guó)BASF公司生產(chǎn)。沒食子酸丙酯，分析純，廣西武鳴栲膠廠生產(chǎn)；乙二胺，分析純，上海化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。
1．2儀器
PANX．射線衍射儀，采用Cu—Ka射線，Ni濾波，管電壓45kV，電流40mA，掃描范圍2θ為6．00～40.0o；NicoletImpact400D傅里葉變換紅外光譜儀，分辨率4cm-1，掃描范圍4000～400cm-1；溶脹溶解釜，帶抽真空、攪拌、測(cè)溫等裝置，實(shí)驗(yàn)室組裝；HAKKERS150型錐板流變儀，C35／10錐板，德國(guó)HAAKE公司生產(chǎn)；2WA—J型阿貝折光儀，上海光學(xué)儀器五廠生產(chǎn)；偏光顯微鏡，59XA，上海永亨光學(xué)儀器制造有限公司生產(chǎn)；顯微鏡熱臺(tái)溫度過程控制，KEL—XMT一3100儀，南京凱爾儀器有限公司生產(chǎn)。
1．3纖維素預(yù)處理
將20g纖維素于4O℃在500mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75％的乙二胺溶液中浸泡5h，浸泡后的纖維素用大量的甲醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，然后在6O℃真空狀態(tài)烘24h。
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