2.7回收率和精密度
圖1中,5塊陽性紡織品的10次平行實驗結果RSD值都小于10%;向陰性滌綸織品中分別添加5、10、50mg/kg的22種分散染料進行加標回收實驗,10次平行實驗結果的RSD值都不大于8.4%,回收率都在86.4%~98.7%之間,且加標樣品中殘留物的SRM特征子離子豐度比與標準物基本一致,滿足質譜方法的確證要求。

2.8樣品分析
將研究建立的方法應用于實驗室的日常分析,根據化合物的色譜保留時間、光譜特征吸收波長(見表1)和SRM子離子豐度比值進行鑒別。在連續2個月的進樣分析期間,用這種方法對510個樣品進行分析測試,Ft常維護是每天用甲醇沖洗儀器系統1次以及僅有的1次更換保護柱,這表明了該方法具有較好的穩定性和系統較強的抗干擾能力。
在分析測試的51O個樣品中,有41個樣品檢測出致敏的分散染料,檢出的有害分散染料頻率是:分散黃23(15個樣品)、分散橙37/76(10個樣品)、分散藍106(5個樣品)、分散黃3(2個樣品)、分散紅1和分散橙1(都為1個樣品)。對照標準曲線,對LCPDA中的色譜峰面積進行插值計算,外標法計算出陽性樣品中檢出染料的含量在38.2~2015mg/kg之間。檢出的有害分散染料不僅存在于面料中,還存在于襯里布、褲料、帽子以及一些輔料中,如縫紉線和拉鏈邊布。
3結論
用1.8m細粒徑液相色譜柱分析法可有效提高目標物與雜質的分離效能,降低雜質的干擾。此外,依據染料的特征吸收光譜和串聯質譜可提供的分子結構信息,可準確地測定紡織品中的22種有害分散染料。加標回收實驗和陽性樣品重復實驗的結果表明,該方法回收率高,精密度好,技術指標符合分析方法要求。與德國標準DIN54231用超聲波輔助甲醇提取和5m色譜柱分離測定紡織品中9種分散染料的方法相比較,氯苯蒸汽回流提取方法更穩定,提取效率更高,1.8m色譜柱的分離效率更高,分析時間更短,且檢測靈敏度更高,滿足生態紡織品的檢測要求。
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