中。本文對常規的索氏提取法進行改進，設計一種全新的氯苯回流提取方法：將樣品直接懸置于提取溶劑上方，利用高溫的氯苯蒸汽循環提取織物上的染料。而在索氏提取中，常用濾紙或纖維套管裝載樣品，本文的方法可有效避免染料對濾紙或纖維套管的沾色。在氯苯蒸汽回流提取實驗中，染色樣品化學纖維上的顏色都逐漸變淺直至無色，表明纖維上的染料被完全剝離提取下來。
將5塊陽性樣品(其中2塊樣品都含有分散黃23)分別用氯苯蒸汽回流法和DIN54231的超聲法處理，提取液用LC-PDA定量分析，并對l0次平行測試結果進行統計分析，結果見圖1。圖中顯示，經氯苯蒸汽回流提取后，樣品中分散染料的檢測值為超聲提取結果的2．3～11倍，表明本文方法提取效率更高。此外，本文方法的平行測試結果的相對標準偏差值(RSD)都小于10％，而超聲法的RSD值較高，達17．8％～28．4％。這可能是由于在超聲容器中超聲能量分布不均勻所致，因此，相比較DIN54231規定的超聲波輔助甲醇提取方法，本文研究的氯苯蒸汽回流提取方法更穩定，提取效率更高。
2．2色譜分離條件的選擇
使用1．8m固定相的液相色譜柱，在超高壓條件下可提供較高的分離效率，有效提高色譜分離度。圖2示出了質量濃度為0．5mg／L的22種分散染料混合標準溶液的LC—PDA色譜圖。可看出，除分散藍7(1號峰)和分散紅11(2號峰)，其余的20種化合物都實現了基線分離。然而對于這2個共流出化合物，分散紅11可在420nm下檢測，分散藍7在640nln下具有較高的檢測靈敏度，而且這2種化合物在這2個波長下互不干擾，這樣就可通過不同檢測波長來實現這2種化合物的分離。
除提供較高的分離度，1．8I．zm色譜柱也提供了較快的分離速度，對22種染料的每次進樣分析時間為15min(包括色譜柱平衡時間)，而DIN5423I標準中所用的傳統5txm色譜柱需用40min分離9種染料，分析時間縮短了近三分之二，大大提高了分析效率。此外，在快速分離過程中，每個分析物的峰形和色譜保留時間都未發生顯著變化，顯現了較穩定的分離性能。
2．3光譜檢測
分析物包括8種藍色、6種黃色、4種橙色、3種紅色和1種棕色的染料。PDA檢測器對每種化合物都掃描，采集得到在200～700nm范圍內的紫外一可見光吸收光譜圖(圖略)。樣品分析的色譜保留時問及其對應的光譜圖，都有助于分散染料的定性分析。表2列出了每種染料在紫外光區和可見光區的特征吸收波長。為獲得較好的檢測靈敏度和選擇性，最好在分析物的特征吸收波長處檢測。由于PDA檢測器最多提供3個檢測波長通道，為避免紫外區域的吸收干擾，并作為妥協，選用420、570、640nm等3個可見光波長來同時檢測22種染料：在420nm下檢測分散黃9、1、3、39、49、23，分散橙3、37／76、1、149以及分散紅11和分散棕1等l2種染料；在570nm下檢測分散紅17、1，分散藍102、35、124、26等6種染料；在640nm下檢測分散藍7、3、106、1等4種染料。
2．4質譜鑒定
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