1．2標準工作液制備
準確稱取各種染料的標準物質(精確至0．01ms)，用甲醇為溶劑準確配制得1．0g／L貯備液，于一18℃避光保存。以甲醇為溶劑，對貯備液進行梯級稀釋，配制22種染料的混合標準工作溶液，每種染料的質量濃度為1mg／L(于4℃保存4周)。
1．3樣品前處理
取代表性樣品，剪成3cm×1cm的細條狀，混勻。稱取1．0g，精確至0．01g，用無色紗線扎緊系于提取裝置的金屬鉤上，垂直置于20mL沸騰的氯苯上方30min。用平板電爐加熱，樣品被氯苯的蒸汽包圍萃取染料，經過冷凝管冷卻，氯苯形成回流。提取液用旋轉蒸發儀去除試劑，殘留物用10mL甲醇定容，用0．20lxm聚四氟乙烯薄膜過濾至樣品瓶中，用LC．PDA—MS／MS分析。
1．4色譜條件
色譜柱：ZorbaxEclipseC18反相色譜柱(100mm×2．1mm，1．8m，最大承受壓力為6×10Pa)，帶有1．8m保護柱(均為美國Agilent公司)，柱溫為40℃；流動相：甲醇和乙腈的混合溶劑
(體積比為40：60)(A)和10mmol／L乙酸銨溶液(B)。梯度洗脫：初始7min內A從10％線性增至55％，8～9min內再增至95％并保持2．5min，A在12min變為5％，并保持至15min；流速為300~L／min，進樣量為5L。
l.5光譜條件
掃描速率為40Hz，采集波長為200～700nm，檢測波長為420、570、640nlTl。樣品經色譜柱分離后流入PDA光譜檢測器，再直接導人帶有電噴霧離子源(ESI)接口的質譜儀。
1．6質譜條件
噴霧電壓：4．5kV(ESI+)，3．5kV(ESI一)；鞘氣：N(純度為99．99％)，16L／min；輔助氣：N(純度為99．99％)，4L／min；碰撞氣：Ar(純度為99．999％)，23．79Pa；毛細管溫度為350℃。掃描模式：選擇反應監控(SRM)，掃描離子對(母離子／子離子)及碰撞電壓(見表2)；離子對掃描時間為20ms，離子對切換時間為5ms，離子掃描寬度為0．01。
2結果與討論
2．1提取方法的選擇
分散染料及其染色的滌綸等化學纖維都為憎水性物質，在工業染色過程中，染液中的染料在正常狀態下難以滲入纖維而上染，所以一般都外加高溫高壓等特殊條件以增加染料與纖維的親和力，并產生較好的染色牢度。德國檢測標準DIN54231規定在70℃超聲水浴中用甲醇提取紡織品中的9種分散染料。由于超聲波可促進和加速提取過程中的溶解和過濾等步驟¨，該方法操作簡便，試劑消耗少，但超聲波輔助甲醇提取方法(超聲法)是一種溫和的提取法，樣品即使經多次超聲提取，纖維表面仍有顏色，表明僅部分染料從纖維上轉移到提取溶劑
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