分散染料是在水溶液中呈分散狀態(tài)的染料總稱，主要用于聚酯、聚酰胺和醋酯等化學(xué)纖維及其混紡制品的染色。分散染料對人體皮膚的致敏性一直備受關(guān)注，20世紀7O年代報道的“錦綸絲襪過敏”事件就緣于錦綸纖維上的分散染料造成接觸性皮炎川。據(jù)報道，三分之二的紡織品致敏事件由分散染料造成。目前有20種常用于紡織品染色的分散染料被確認為致敏染料，生態(tài)紡織品標簽OekorexStandard100和歐盟Eco—label(EU2002／371／EC)都要求紡織品中不得檢出這20種染料。由于分散黃23和分散橙149易分解生成具有致癌致敏性的對氨基偶氮苯，Oeko—texStandard100從2006年起要求紡織品中也不得檢出這2種染料。分散染料常用的檢測方法有薄層色譜法(TLC)、高效液相色譜法(HPLC—DAD)、液相色譜一質(zhì)譜法(LC—MS)和液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法(LC—MS／MS)。2005年9月，德國標準化協(xié)會頒布了標準檢測方法DIN54231，規(guī)定用超聲波輔助甲醇方法提取和液相色譜一二級管陳列檢測器一質(zhì)譜(LC．DAD—MS)方法檢測紡織品中的9種分散染料。
分散染料為分子質(zhì)量相對較小的脂溶性染料，性質(zhì)相近，而且染料中常含有合成中間體、同分異構(gòu)體和分散劑等雜質(zhì)；故這22種分散染料的檢測要求檢測儀器的色譜分離性能較高，檢測人員的定性鑒別能力較強。本文用1．8txm的細粒徑填料色譜柱，在超高壓條件下快速、高效分離22種有害分散染料，根據(jù)染料的光譜吸收特征和串聯(lián)質(zhì)譜的結(jié)構(gòu)信息進行準確測定，同時，用氯苯蒸汽回流萃取紡織品中分散染料。
1.實驗部分
1．1儀器與試劑
Accela高效液相色譜儀一Accela二極管光譜檢測器一Access串聯(lián)四級桿質(zhì)譜LC—PDA．MS／MS(美國ThermoFisher公司)，配有2IxLPDA流通池、電噴霧化學(xué)電離源(ESI)，Accela高壓泵的最大承受壓力為8×10Pa；提取裝置(自制，參見文獻旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(德國BUCHI公司)；0．20m聚四氟乙烯薄膜過濾頭(津騰公司)。
22種分散染料(見表1)有證標準物質(zhì)均購自德國Dr．Ehrenstorfer公司；甲醇、乙腈(色譜純，德國Merck公司)；乙酸銨(色譜純，美國Sigma公司)水(由MilliQ系統(tǒng)純水制備)。
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