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棉纖維堿處理后的微觀特征和染色性能

來源：印染在線　發布時間：2011年07月27日

前言
　　棉纖維作為最重要的天然紡織纖維之一，具有許多優良的性能。但是，當棉纖維與甲殼素纖維、粘膠纖維等其它上染率較高的纖維混紡制成混紡產品染色時，由于其獨特的幾何結構和表皮化學組成，使棉纖維的上染率和上染速率相對較低，常會出現染色不勻的現象，致使這類混紡產品的應用受到局限。傳統的絲光工藝是一種常用于棉紗、棉布的堿處理工藝，它可以改善棉紗、棉布的光澤、手感、抗皺保形等性能，提高棉纖維紡織品的附加值，絲光棉紗被廣泛應用于針織T恤、吸濕排汗面料、高級襯衣等高檔棉紡產品，深受消費者喜愛。目前關于棉纖維的絲光或堿處理基本有施加張力和無張力兩種工藝，傳統絲光工藝是在一定的張力下進行堿處理，而研究表明，無張力堿處理能更好地提高棉纖維對染料的吸附力。
　　本試驗采用無張力堿處理方法處理棉纖維，并對堿處理工藝進行優化，以期提高棉纖維的染色性能，同時考察堿處理后棉纖維結構的變化以及堿處理對棉纖維染色性能的影響。

1試驗部分
　　1．1材料和儀器
　　纖維：1．8dtex精梳細絨棉纖維，長度32mm
　　藥品：NaOH，NaC1，Na2CO3，(分析純)，皂粉
　　染料：活性大紅BES，活性黃BES，活性藍BES
　　儀器電熱恒溫水浴鍋，BS110B型電子分析天平，Y802L型通風式烘箱
　　1．2處理工藝
　　1．2．1堿處理工藝
　　煮練處方／(g／L)
　　NaOH l0
　　Na2SO3 1．5
　　Na2SiO3 1．5
　　Na3PO4 1
　　煮練溫度℃ 100
　　煮練時間／h 2.5
　　1．2．2染色工藝
　　染料／％(omf) 2
　　NaCI／(g／L) 20
　　Na2CO3／(g／L) 15
　　洗衣粉／(g／L) 2
　　浴比 1：50
　　1．3性能測試與表征
　　1．3．1纖維染色K／S值
　　采用Datacolor600電腦測色配色儀測定樣品的K／S值。K／S值越高表示堿處理后纖維染色的表觀深度越深，越低則越

淺。
　　1．3．2掃描電鏡分析棉纖維形態
　　采用PHILIPSXL一30ESEM環境掃描電子顯微鏡對堿處理前后棉纖維的橫截面及縱向形態進行表征。
　　1．3．3紅外光譜
　　采用布魯克TENSON37型傅里葉變換紅外光譜儀，分辨率為4cm-1，掃描次數64。制備5．0mg干燥纖維粉末和200mgKBr混合壓片用于紅外光譜測試。
　　1．3．4X一射線衍射
　　采用D／max2550PC型x射線衍射儀測試，測試條件：Ni濾波，Cu靶Ka射線，電壓40kV，電流40mA，掃描速度2。／min，衍射角10。～45。。
　　1．3．5上染速率
　　按1．2．2節染色工藝，采用殘液比色法，在722型分光光度計上分別測定原液和殘液的吸光度，按式(1)計算上染百分率E：4
　　E=(1-A1/A0) ×100％ (1)
　　式中：A0——染色前染液的吸光度
　　A1—染色后染液的吸光度
　　1．3．6固色率
　　測試染色纖維皂煮前后的K／S值，按式(2)計算固色率：
　　固色率=(K／S)1/(K／S)2×l00％ (2)
　　式中：(K／S)1——染色纖維皂洗后的K／S值
　　(K／S)2—染色纖維皂洗前的K／S值

2結果與討論
　　2．1堿處理工藝條件對棉纖維K／S值的影響
　　2．1．1NaOH質量濃度
　　棉纖維經不同質量濃度NaOH處理后進行染色，通過測試染色后試樣K／S值，考察NaOH用量對棉纖維染色性能的影響，結果見圖1。

由圖1知，隨著NaOH質量濃度的提高，染色纖維的K／S值逐漸增大，在200g／L時基本達到最大值。NaOH質量濃度直接關系到棉纖維在堿液中的膨化作用，只有堿液濃度達到一定值以后，纖維才會產生顯著的膨化作用，從而提高對染料的吸附力；但是隨著堿液質量濃度的增大，纖維的膨化接近飽和，即使堿液濃度繼續增大

，K／S值提高不再顯著。同時，隨著堿液質量濃度的增大，纖維收縮增大，不利于后續加工。綜合考慮，堿處理工藝中取NaOH質量濃度為200g／L。
　　2．1．2反應溫度對棉纖維K／S值的影響
　　NaOH質量濃度為200g／L，改變處理溫度，對棉纖維進行堿處理，處理后試樣再染色，測試染色后試樣K／S值，考察堿處理溫度對棉纖維染色性能的影響，結果見圖2。

由圖2可以看出，隨著溫度的升高，纖維染色的K／S值逐漸減小，溫度為20℃時K／S值最大。NaOH與棉纖維反應，先生成堿纖維素，然后經水洗去堿，脫水烘干，生成絲光纖維素。堿纖維素極不穩定，易水解。溫度過低，堿液黏度較大，不利于向纖維內部滲透，會造成表面絲光。同時，堿與棉纖維的反應是放熱反應，隨著溫度升高，堿纖維素的水解反應增加，不利于生成堿纖維素，導致堿處理不完全。因此，反應溫度為2O℃時效果較好。
　　2．1．3反應時間對棉纖維K／S值的影響
　　圖3為堿處理時間對棉纖維染色K／S值的影響。

由圖3可以看出，隨著堿處理時間的增加，纖維染色K／S值先增大，當時間達到40s時，K／S值達到最大，之后略有減小。堿與棉纖維反應所需的時間很短，纖維經過煮練，在30S內，一般對堿液的吸附就可達到90％。因此，確定棉纖維堿處理時間為40S。
　　2．2堿處理對棉纖維微觀特征的影響
　　2．2．1堿處理對棉纖維形態結構的影響
　　圖4和圖5是掃描電子顯微鏡下觀察到的堿處理前后棉纖維的橫截面和縱向形態。其中棉纖維的堿處理工藝為：NaOH為200g／L，溫度20℃，時間為40S。

由圖4可以看出，未經堿處理的棉纖維橫截面呈腰圓形且有中腔；堿處理后的棉纖維橫截面呈圓形，中腔幾乎消失。

由圖5可以看出，未經堿處理的棉纖維縱向有天然轉曲，表面有皺紋；堿處理后的棉纖維縱向轉曲、表面皺紋消失，變成光滑的圓柱體。這是由于NaOH的作用使棉纖維產生了不可逆的溶脹。
　　2．2．2堿處理

對棉纖維化學組成的影響
　　圖6為堿處理前后棉纖維紅外光譜的比較。

由圖6可以看出，棉纖維和堿處理棉纖維的紅外吸收圖譜相似，主要特征峰川如下：3400/cm附近有寬而強的吸收峰，是O—H伸縮振動吸收所產生，是所有纖維素纖維的特征吸收峰；2900/cm附近的吸收峰是由于C—H的伸縮振動，強度較弱；1630/cm附近的弱吸收峰是吸附水吸收峰，由纖維素纖維吸收水分所致；1370C1TI附近的中強吸收峰為C—H彎曲振動。堿處理前后棉纖維的最強吸收峰都在l058．8/cm處，而且兩邊伴有許多肩帶峰，主要產生于c—O—c的伸縮振動，890/cm處為一cH彎曲振動特征吸收帶，因此未處理和堿處理棉纖維的化學組分沒有改變。
　　2．2．3堿處理對棉纖維結晶結構的影響
　　對堿處理前后棉纖維進行結晶結構的x一射線衍射分析，結果見圖7。借助origin7．5軟件，利用分峰法求得堿處理前后棉纖維的結晶度，結果見表2。

由圖7可以看出，堿處理后棉纖維的晶型發生了變化。在堿處理棉纖維的X．射線衍射圖中，除了纖維素I的特征峰，即對應2為14．75。、l6．5。、22．7。的峰外，在衍射角2等于12．1。和21．6。處也有衍射峰，這與纖維素Ⅱ的特征峰非常接近，說明堿處理會使部分纖維素I轉變成纖維素II。

由表1可以看出，堿處理后棉纖維的結晶度明顯下降，約降低25％。這是由于NaOH中的Na離子非常容易水化，當NaOH與棉纖維反應時，Na離子將大量水分帶人纖維中，進入無定形區和結晶區，使棉纖維產生劇烈的膨化，從而使得部分晶體在棉纖維膨化時遭到破壞，致使棉纖維結晶度下降。
　　2．3堿處理對棉纖維染色性能的影響
　　2．3．1堿處理前后棉纖維上染速率的變化
　　對堿處理前后的棉纖維采用2％(owf)BES活性染料染色，測試纖維的上染速率，結果見圖8。

由圖8可以看出，堿

處理后棉纖維活性染料染色的上染速率明顯提高。染色70min時，上染百分率由45％提高到70％左右。棉纖維經過堿處理，化學基團沒有改變，但是纖維發生溶脹，結晶度降低，無定形區增大，纖維的內表面積增大，染料的吸附量和吸附速率增大，這有利于染料滲透到纖維的內部，與更多的基團反應，從而提高纖維的上染百分率和上染速率。
　　2．3．2堿處理前后棉纖維固色率的變化
　　對堿處理前后棉纖維進行染色，按1．3．6節測得固色率，結果見表2。

由表3可以看出，棉纖維經過堿處理，其上染率和固色率顯著提高，上染率提高了24％左右，固色率提高了11％左右。由此可見，堿處理能顯著提高棉纖維的染色效果。

3結論
　　(1)優化的棉纖維堿處理工藝為堿液質量濃度200g／L，溫度為20℃，時間40S。該工藝可有效改善棉纖維的吸附能力和染色性能。
　　(2)堿處理可改變棉纖維的形態結構。經堿處理后，棉纖維的橫截面由腰圓形變為圓形，中腔消失；縱向天然轉曲消失，變為光滑的圓柱體，使得纖維光澤增強。
　　(3)堿處理后棉纖維的化學組分沒有改變，只是部分纖維素I轉變為纖維素II；濃堿使得棉纖維溶脹，破壞了部分結晶，導致纖維的結晶度下降25％左右。
　　(4)棉纖維堿處理后，上染百分率約提高24％，上染速率顯著提高，固色率約提高11％。