l材料與方法
1.1材料
紡織用白棉纖維,回潮率為8.8%,斷裂強力為4.1cN。
1.2實驗方法
1.2.1回潮率測試
采用YK.01型紗線微波快速定形系統,微波頻率為2450MHz,微波輸出功率分別為345、410、475、540、605、670、735、800W,對試樣進行微波輻照處理,并間隔0.5min進行稱重,微波處理使其最終回潮率小于0.26%。設定最終回潮率為0.26%為臨界點,是因為纖維回潮率小于0.26%時,微波處理過程中棉纖維有可能出現糊化現象。
1.2.2強伸性能測試
采用XQ-l型纖維強伸度儀,將微波處理后的試樣以及未處理的試樣(稱為試樣0)進行強伸性能的測試。夾持長度為10mm,下降速度為20mm/min。每組纖維隨機測試50根,測得斷裂強力和斷裂伸長率,每組取其平均值。
1.2.3形貌觀察
采用日立電子JSM.5600LV掃描電子顯微鏡觀察試樣的橫截面和表面形貌,加速電壓20kV。采用KajaaniFS-200纖維長度測定儀測定纖維長度,測試之前先用活塞分散器將試樣分散均勻。
1.2.4廣角X射線衍射測試
采用D/max-2550PC18kW轉靶x射線衍射儀,試樣安放在玻璃的樣品架上,在穩定條件下分析。測試條件:Ni濾波,Cu靶Ks射線,管壓40kV,管流40mA,掃描速度2。/min,掃描范圍5--~50。。
利用兩種方法計算結晶度。一種是分峰法,衍射曲線利用Lorentzian函數進行分峰,除了四個結晶峰101、101、002、040,無定形的結晶峰的最大值對應于101和002晶面之間的波谷。結晶度用以下方程計算:
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1.2.5紅外光譜測試
傅立葉紅外光譜在尼高力NEXUS670紅外一拉曼光譜儀測定,分辨率為2cm-1,每個樣品掃描100次。采用哈氏切片器制備5.0mg的干燥纖維粉末和200mg的KBr混合壓片。
2結果與
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2.2強伸性能
圖2顯示棉纖維在不同輻照功率下微波處理之后的斷裂強力,樣品為棉纖維原樣(O#)和微波處理后的試樣(1#)。從圖2可以看出,微波處理后的棉纖維強力總體趨勢是下降的,采用345W功率處理之后的試樣的強力是增大的。經過微波處理的棉纖維的強力發生了較大的變化,這說明微波處理對于棉纖維的內部結構也造成了一定的影響。選擇微波處理后強力增大的試樣(1#),通過X射線衍射和紅外光譜來測試分析其內部結構的變化,并且與未處理的試樣(0#)進行對比分析。
2.3形態結構
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利用掃描電子顯微鏡在放大5000倍下觀察了試樣O#和l#的表面形貌,如圖3所示。纖維表面都有明顯的微纖構造。棉纖維在經過微波處理之后,表面變得粗糙,而且這種現象可能會導致棉纖維吸水性能的增強,所以還需采用紅外光譜測試來分析其吸濕指數。
2.4廣角X射線衍射分析
對試樣0#和1#進行廣角x射線衍射(WAXD)分析,圖譜如圖4。計算其結晶度、晶粒尺寸和取向度,結果如表l所示。
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圖4顯示,兩者的X射線衍射曲線的形狀以及衍射峰所對應的衍射角都非常接近,這說明實驗所提供的微波
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2.5傅立葉紅外光譜分析
圖6為兩種試樣的傅立葉紅外光譜(FTIR)圖。Ritchter提出了用137lcm吸收峰和665/cm吸收峰的面積之比Al37l/A665)作為纖維素的經驗結晶指數(CI),而1430/cm吸收峰的強度和898cm吸收峰的強度之比(H1430/H898)常常定義為側向有序指數(LOI),與纖維素I的比例相關,不能用于含纖維素II的樣品,表示晶粒的側向有序指數。將1638/cm吸收峰和898/cm吸收峰的面積之比(A163/A898)定義為吸濕指數(MI)。由表2的計算結果可知,試樣l#的cI和LOI均比試樣0小,這與X射線衍射圖分析結果一致。計算其吸濕指數MI可知,試樣1#高于0#,這是因為經過微波處理之后,結晶度下降,無定型區尺寸增加,而且表面粗糙度增加,使得吸濕指數增大。
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3結論
從回潮率變化曲線的總體趨勢看來,在時間一定或者功率一定的情況下,回潮率隨微波時間或者功率的增大而減小。在微波輻照處理0.5min之內,回潮率的變化幅度是最大的。微波處理之后的棉纖維斷裂強力總體趨勢是下降的,但是在特定的微波功率下,即345W功率處理之后試樣的斷裂強力是增大的。此外,微波處理后的試樣與原樣相比,表面都有明顯的微纖構造,但是處理后試樣變得粗糙,且結晶度和晶粒尺寸下降,取向度增大,同時吸濕指數也增大。
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