1實驗部分
1.1實驗材料與儀器
材料:棉稈皮產地鹽城。
化學藥品:氫氧化鈉、硫酸、草酸銨、苯、硫化鈉、蒽醌、無水乙醇、硅酸鈉、三聚磷酸鈉、氯化鋇。
實驗儀器:ZQS1型電熱蒸煮鍋、脂肪提取器(250mL球型)、分樣篩(120目)、精密分析天平、BS110S電子天平、數顯鼓風恒溫干燥箱。
1.2實驗方法
1.2.1纖維規格
通常纖維的長度參照毛纖維的梳片法進行測量,實驗儀器為羊毛纖維長度分析儀。但由于條件所限,本文采用直尺測量單纖維的長度,采用中段切斷稱重法測試纖維的線密度。
1.2.2棉稈皮化學成分分析
參照GB5889--1986(苧麻化學成分分析方法》測試棉稈皮纖維化學成分。
1.2.3棉稈皮纖維處理
常溫水漚:將適量的棉稈皮浸入裝有自來水的桶中(無蓋),在露天放置5d。
常壓脫膠:溶液配比為氫氧化鈉10g/L,硫化鈉、蒽醌、硅酸鈉、三聚磷酸鈉分別為棉稈皮干重的20%、2%、2%、2%;浴比1:45;溫度100℃;蒸煮時間90min。先熱水洗,再冷水洗。高壓120℃脫膠:溶液配比為氫氧化鈉10g/L,硫化鈉、蒽醌、硅酸鈉、三聚磷酸鈉分別為棉稈皮干重的20%、2%、2%、2%,浴比1:45。升溫到120℃,保溫30rain。先熱水洗,再冷水洗。
1.2.4X射線衍射分析
采用ThermoXRD(日本理學D/max-rA)進行定性分析,掃描速度為3(。)/min,2θ為5。~50。,銅靶衍射波波長為0.155nm。
1.2.5紅外光譜分析
采用Perkin—Elmer傅里葉變換紅外光譜分析儀進行紅外光譜掃描。測試條件:反射角45。,掃描次數16,分辨率1cm-1
1.2.6電鏡觀察
采用JSM.5610LV型(日本JEOL)掃描電鏡觀察棉稈皮纖維脫膠前后的表面微觀形態。實驗條件:加速電壓5kV,電流5mA。
1.2
2結果與討論
2.1棉稈皮纖維的長度和線密度
對棉稈皮分別進行常溫水漚、常壓脫膠和高壓120℃脫膠處理后,測試不同方法處理后棉稈皮纖維的長度和線密度,結果如表1所示。
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棉稈皮纖維的長度與線密度測試結果如表2所示,為便于與相近的天然纖維比較,表中還列出其他幾種天然纖維的相關數據。
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由表2可以看出,棉稈皮纖維的長度較長,比竹纖維細得多,甚至比黃麻纖維還要細。棉稈皮纖維的單纖維長度較黃麻及竹纖維長,與大麻相差不多,但比香蕉纖維短。從表中還可看出,常溫水漚纖維的長度在5~39mm之間,平均長度為16.88mm,而常壓脫膠纖維的長度在6~57mm之間,與高壓高溫處理后纖維的長度(5—54mm)差不多,平均長度也差不多(約23mm),但比水漚的平均長度長;而從線密度看,常壓沸水處理的平均線密度和高壓高溫處理后的平均線密度在0.9mm左右,比水漚的平均線密度(1.21mm)細。
2.2脫膠前后棉稈皮纖維的化學成分
對原棉稈皮的3個不同部位進行化學成分分析,再對不同方法脫膠后的棉稈皮纖維進行化學成分分析,所得結果如表3、4所示。
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從表3可知,半纖維素和木質素的含量在棉稈皮中所占比例較高。從棉稈皮的枝部到根部,纖維素含量越來越高,半纖維素和木質素的含量越來越低。從表4可以看出,不同的處理方法,纖維素含量亦不同。常溫水漚棉稈皮的纖維素含量較常壓100℃、高壓120℃脫膠的低。高壓120℃脫膠后纖維素含量最高。常溫水漚棉稈皮的半纖維素和木質素下降的量較其他2種少。常壓100℃、高壓120℃脫膠處理后的半纖維素和木質素下降非常明顯。
2.3X射線衍射
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從圖1可以看出,棉稈皮纖維主要衍射部分(101,101,002)分別出現在2θ為15.1。、16.1。和22.3。處,為典型纖維素I結構。溫度的增加沒有引起纖維素結構的變化,同樣水漚和堿處理后的棉稈皮纖維仍屬纖維素I結構。常溫水漚棉稈皮纖維的x射線衍射圖002部分峰形較平緩,然而經NaOH常壓100℃、高壓120℃脫膠處理的纖維,002部分峰形變尖,說明纖維素有序程度得到了提高。棉稈皮纖維的結晶度是通過002部分與101,101和002部分總的衍射面積比值來確定。
2.4紅外光譜分析
由文獻[8—9]可知,圖2中897cm-1處棉稈皮纖維中的8.D葡萄糖苷鍵特征峰吸收值變化很小,表明纖維素在常溫水漚、常壓100℃和高壓120%脫膠過程中結構變化不大。從常溫水漚處理的棉稈皮纖維的紅外光譜圖可知,1736cm-1處的吸收峰是半纖維素的特征峰,該峰經常壓100℃和高壓120℃脫膠處理后幾乎消失,表明大量的半纖維素已經去除,這與表4的結果相符。1624cm-1處和1510cm-1處為木質素芳環振動吸收峰,在1624cm-1處變化不是很明顯,但在1510cm-1處吸收峰趨于消失,說明高壓120℃脫膠使木質素發生了降解,減少了木質素的含量。
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2.5纖維表面形態結構觀察
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圖3示出不同方法脫膠后棉稈皮纖維的表面形態。可以看出:棉稈皮纖維的表觀直徑在30—45um之間;常溫水漚處理后的纖維表面最粗糙,常壓100℃脫膠處理后的纖維表面較高壓120℃脫膠處理后的粗糙,不平整。高壓120℃脫膠處理后的棉稈皮纖維表面相當清晰、光滑,表明高壓120℃脫膠后大部分木質素和半纖維素已經去除。
2.6棉稈皮纖維強伸性測試
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從表5和圖4可以看出,常溫水漚棉稈皮纖維的強度較其他2種方法脫膠后纖維的強度和斷裂伸長率
3結論
1)原棉稈皮的纖維素含量從枝頭到中部再到根部逐步增高。經過常溫水漚、常壓100℃、高壓120℃脫膠處理,原棉稈皮的纖維素含量均明顯提高。高壓120℃脫膠處理后比常壓100℃脫膠處理后的纖維素含量要高。
2)常溫水漚處理后棉稈皮纖維的強力和斷裂伸長率最低,而常壓100℃脫膠處理后的最高;高壓120℃脫膠處理過的棉稈皮纖維和常壓100℃處理過的纖維強力和斷裂伸長相差不多。
3)比較馬種處理棉稈皮的方法,高壓120℃脫膠方法較好,纖維表面光潔,纖維素含量較高,纖維斷裂強度、斷裂伸長率和常壓100℃脫膠后纖維相差無幾。
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