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1引言差分脈沖溶出伏安法(DPSV)是測定痕量金屬離子的一種高靈敏度的電化學方法。然而,用DPSV測定印染廢水中的痕量Pb時,其中的某些成分會富集在電極表面造成汞膜中毒,導致靈敏度降低。因此,常用消解來減少這些組分對DPSV分析測定的干擾。但消解過程易引入污染,且操作費時費力。Fenton試劑可降解難氧化有機污染物,應用于DPSV分析,能顯著降低底液中有機物在電極表面的吸附,提高DPSV法的靈敏度和準確度。本實驗探討了Fenton試劑預處理過程中各種因素對DPSV分析的影響,采用同位鍍汞標準加入法進行測定,建立了測定復雜體系中痕量Pb的簡便方法。2　實驗部分2. 1　儀器及試劑　LK98B II型微機電化學分析系統(天津蘭力科化學電子高技術有限公司) ;三電極體系:工作電極為玻碳汞膜電極,參比電極為Ag/AgCl電極,對電極為鉑絲電極;微量分析旋轉工作臺(天津蘭標科技發展有限公司) 。Pb標準溶液(1. 0 g/L) ,臨用時稀釋成5. 0μg/L的工作溶液;硝酸汞、硫酸亞鐵、抗壞血酸為分析純試劑; HCl、HNO3、H2O2為優級純;所用器皿均用1 + 1 HNO3 浸泡24 h以上,臨用時用石英亞沸蒸餾水沖洗3次;實驗均在室溫下進行。2. 2　實驗方法　取印染廢水20 mL于50 mL燒杯中,用1 + 1 HCl調節pH值為2～3,往溶液中加入一定量的硫酸亞鐵和H2O2 混勻,超聲處理1 h,得預處理過的試樣。準確量取此試樣100μL于5 mL電解池中,加入1. 0 ×10 - 2 mol/L HCl2 mL, 40 mg/L鍍汞液20μL,再加入1. 0 mol/L的抗壞血酸溶液30μL以除去過量氧化劑。插入三電極體系,調節到最佳實驗條件,在微量分析旋轉工作臺上進行DPSV分析。記錄溶出曲線,用標準加入法定量,計算結果應扣除空白值。

3　結果與討論3. 1　底液及濃度的選擇　固定Pb2 + 20μg/L,分別用HCl、H2 SO4、HNO3 做實驗介質,結果表明, HCl中Pb溶出峰的峰形尖銳、分辨率高。調節HCl分別為1. 0 ×10 - 4、0. 001、0. 01、0. 10和1. 0 mol/L作溶出分析,在0. 01 mol/L峰電流最大。