劉麗萍，俞曄目前，甲醛的測(cè)定方法有分光光度法、電化學(xué)方法和色譜分析法等。其中，分光光度法中的乙酰丙酮法因操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定性好，而被許多國(guó)家用來(lái)檢測(cè)紡織品中的甲醛含量。其測(cè)定的主要原理是：在過(guò)量銨鹽存在下。甲醛與乙酰丙酮反應(yīng)，生成黃色化合物，然后比色定屠。但該方法易受萃取液不純及其它物質(zhì)的干擾，對(duì)易褪色紡織品中的游離甲醛無(wú)法準(zhǔn)確定量。液相色譜法具有較強(qiáng)的分離效能，不易受樣品基質(zhì)和顏色的干擾，本試驗(yàn)以2，4-二硝基苯肼(2，4-DNPH)與紡織品水萃取液中甲醛衍生，生成的二硝基苯腙(DN-PH)不經(jīng)溶劑萃取，用HPLC-DAD(高效液相色譜-二級(jí)管陣列檢測(cè))直接測(cè)定甲醛。
1 試驗(yàn)1．1主要儀器高效液相色譜儀[配有二極管陳列檢測(cè)器(DAD)]；注射式濾膜(0．45μm)；分析天平(感量為0．1mg)；恒溫水浴振蕩器。1．2色譜條件色譜柱 ZORBAX C18 3．5μm(150 mm x4．6 mm)，或相當(dāng)型號(hào)色譜柱；柱溫40℃；流動(dòng)相乙腈／水為75／25；流速1 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)356 nm。1．3試劑(1)乙腈(HPLC級(jí)，>99．9％，德國(guó)Sigma公司)試驗(yàn)用其它試劑均為分析純．所用水為經(jīng)超純水發(fā)生器處理的二次蒸餾水(HPLC級(jí))。(2)甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 mg／L) 由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供，存放于4℃冰箱內(nèi)。(3)衍生試劑 稱取0．05g的2，4-二硝旗苯肼(2，4-DNPH)，置于100 mL容量瓶中，用適量的色譜純乙腈溶解，并定容。(4)染料 直接耐曬藍(lán)B2RL、直接耐曬大紅4BS、弱酸性深藍(lán)6B、弱酸性艷綠5R、活性黃B-3RD、陽(yáng)離子金黃X-GL(250％)。1．4試驗(yàn)步驟1．4．1樣品前處理稱取已剪碎的樣品(0．5cm×0．5cm以下)1．000 g，放人250 mL具塞碘量瓶或三角燒瓶中，加入100 mL水，蓋緊蓋子，
2 結(jié)果與討論2．1樣品前處理由于濕度會(huì)影響樣品中的甲醛含量，因此樣品必須密閉封存。按GB／T2912．1—1998《紡織品甲醛的測(cè)定第1部分：游離水解的甲醛(水萃取法)》測(cè)定，并未規(guī)定試樣剪碎后的具體尺寸，但通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，試樣剪得越碎，織物的比表面積就越大，與萃取液的接觸面越大，檢測(cè)結(jié)果相應(yīng)精確，本試樣尺寸在0．5 cm×0．5 cm以下。2．2檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇
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