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本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 5810-1982《淀粉及其衍生物氯化物含量測(cè)定方法》。

1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電位滴定法測(cè)定淀粉及其衍生物氯化物含量的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于除陽(yáng)離子變性淀粉和冷卻后粘度較高以外的淀粉及其衍生物樣品。

2 術(shù)語(yǔ) 氯化物含量：淀粉及其衍生物樣品中氯化物的含量。以樣品氯化鈉重量對(duì)樣品原重量的重量百分比來表示。

3 原理 用已標(biāo)定的硝酸銀溶液對(duì)樣品溶液或樣品懸浮液進(jìn)行電位滴定,將得到的硝酸銀溶液體積的耗用數(shù)轉(zhuǎn)化成氯化物含量。

4 試劑 在測(cè)定過程中,只可使用分析純的試劑和蒸餾水。 4.1 硝酸: 70%(m/m)、ρ20為1.41g/mL。 4.2 硝酸銀:約0.05mol/L或0.02mol/L的標(biāo)定溶液。

5 儀器 5.1 燒杯：容量為250mL。 5.2 吸管：容量為1mL。 5.3 滴定管：容量為10mL。 5.4 分析天平。 5.5 電位計(jì)或pH計(jì)：刻度應(yīng)以毫伏分度,并根據(jù)使用說明進(jìn)行校正。 5.6 電極 5.6.1 銀／氯化銀電極 可按下法制作： 將銀電極插入約0.1mol/L氯化鉀溶液中,并將它與4V電池的正極相連,將負(fù)極與另 一根極或鉑極相連,然后通電5min。直至正電極的表面顏色變暗,再用水小心洗滌正極,放置于水中待用。 5.6.2 參比電極 適用于電位計(jì)測(cè)定氯化物的電極系統(tǒng)。 5.7 磁力攪拌器。

6 分析步驟 6.1 樣品的準(zhǔn)備 將樣品充分混合均勻。 6.2 樣品量 根據(jù)下表,按估計(jì)的氯化物含量稱取適當(dāng)重量的樣品,精確至0.001g。6.3 樣品液或樣品懸浮液的制備 6.3.1 在磁力攪拌器(5.7)進(jìn)行攪拌時(shí),將樣品倒入250mL的燒杯內(nèi),加入量為100mL。 6.3.2 對(duì)可溶性物質(zhì),則需攪拌至樣品全部溶解。 6.3.3 對(duì)不溶性物質(zhì),則需攪拌至均勻狀懸浮液后,再攪拌15min。 6.4 測(cè)定 將電極(5.6)插入