GB/T 12091-89 本標準參照采用國際標準ISO 3188-1978《淀粉及其衍生物氮含量測定滴定法》和ISO 5378-1978《淀粉及其衍生物氮含量測定分光光度法》。
1 主題內容與適用范圍 本標準規定了凱氏滴定法測定淀粉及其衍生物的氮含量的方法,適用于氮含量大于0.01%(m/m)的淀粉及其衍生物樣品；規定了分光光度法測定淀粉及其衍生物的氮含量的方法,適用于氮含量小于0.025%(m/m)的淀粉及其衍生物樣品。
2 術語 氮含量:淀粉及其衍生物樣品中水解產生的游離氨基酸和含氨化合物的氮含量。以樣品氮重量對樣品原重量的重量百分比來表示。
第一篇 凱氏滴定法3 原理 在催化劑存在下,用硫酸裂解淀粉及其衍生物,然后堿化反應產物,并進行蒸餾使氨釋放。同時用硼酸溶液收集,再用已標定的硫酸溶液滴定,得到硫酸體積耗用數即能轉化成氮含量。
4 試劑 在測定過程中,只可使用分析純的試劑和蒸餾水,或至少純度相當的水。 4.1 濃硫酸:96%(m/m)、ρ20為1.84g/mL。 4.2 氫氧化鈉溶液:40%(m/m)、ρ20為1.43g/mL。 4.3 硼酸溶液:20g/L。 4.4 催化劑:由97g硫酸鉀和3g無水硫酸銅組成。 4.5 硫酸:約0.02mol/L或0.1mol/L的標準溶液。 4.6 指示劑:由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性甲基紅、冷飽和溶液與一份在50%(V/V)乙醇溶液中濃度為0.25g/L亞甲藍溶液混合而成。配制之后貯入棕色玻璃瓶內。
5 儀器 普通實驗室儀器,特別需要的有:5.1 凱氏燒瓶:容量一般為500～800mL之間。 5.2 消化架:能使凱氏燒瓶以傾斜位置加熱,并且僅使液面以下的瓶壁受熱。 5.3 排氣裝置:能使凱氏燒瓶內溶液在消化時,有害氣體不彌漫在室內。 5.4 凱氏定氮蒸餾裝置:由抽空蒸餾瓶、蒸氣容入管、冷凝管、小漏斗、3
6 分析步驟 6.1 樣品的準備 所測樣品應充分混合,放在密封干燥的容器內。對葡萄糖漿,在混合前應先除去表層約5mm。 對塊狀樣品必須研磨(5.6),使之全部過篩(5.7),不留下剩余樣品。 6.2 樣品量 稱取至多為10g樣品(6.1),精確至0.001g,然后倒入干燥凱氏燒瓶(5.1)內,注意不要將樣品沾在瓶頸內壁上。 對粘狀或糊狀樣品,則可用一個小玻璃盛器或不產生氮的鋁片紙或塑料上稱重,或氮含量已知的盛器,盛品留在瓶內,如盛器產生氮的話,應做空白測定(6.6)后折算。
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