在這個崇尚自然、追求低碳環保的年代,棉與粘膠、莫代爾等再生纖維素纖維混紡的產品以其優異的舒適性和環保性,深受廣大消費者的喜愛。這是因為棉與再生纖維素混紡產品在改善純棉產品的手感、光澤和懸垂性能的同時又保留了棉纖維良好的吸濕、透氣性。經過活性染料染色的棉與再生纖維素纖維混紡產品,在用甲酸氯化鋅法進行定量分析時,常會出現再生纖維素纖維不能徹底溶解的情況,深色產品更加明顯。GB/T2910.6–2009《紡織品定量化學分析第6部分:粘膠或銅氨纖維或莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉纖維混合物(甲酸/氯化鋅法)》中明確規定:當混合物中的粘膠纖維、銅氨纖維、萊賽爾纖維或莫代爾纖維中存在活性染料,致使這些纖維不能完全溶解時,不適用本標準。針對這種情況,本文探討了利用保險粉(連二亞硫酸鈉)對混紡產品進行剝色的最佳工藝,以及剝色后按照 GB/T2910.6–2009甲酸氯化鋅法進行定量化學分析的可行性,以期獲得更為準確的混紡比例。
1 再生纖維素纖維溶解機理
再生纖維素纖維的基本組成是纖維素,纖維素是由碳、氫、氧三種元素組成的,其中由這三種元素組成的β-d-葡萄糖[(C6H12O6)n ,n個葡萄糖剩基彼此以1,4-甙鍵連接而成的纖維素線性大分子],一般粘膠纖維的聚合度n為250~500,莫代爾、萊賽爾大約在400~900,而棉纖維在2000。若要這些再生纖維素溶解,則需要使1,4-甙鍵鍵斷裂,大分子發生降解反應,聚合度n變小,大分子鏈變短,直至溶解[1]。但是經過活性染料染色后,活性染料的基團與纖維素分子以共價鍵結合,使得染色后的纖維素纖維的化學分子式中的1,4-甙鍵改變了,形成了較穩定的共價鍵結構。因此甲酸氯化鋅溶液無法使纖維素分子中的1,4-甙鍵斷裂,于是試驗中出現再生纖維素不能完全溶解的現象。
2 剝色試驗
2.1 剝色原理
在堿性條件下,利用保險粉將纖維上的染
2.2 試驗材料
棉再生纖維素混紡針織面料(18.5 tex,平紋)。
2.3 試劑
氫氧化鈉、保險粉(連二亞硫酸鈉)、冰醋酸(1.049 g/mL)。
2.4 儀器
IR-16型紅外高溫小樣染色機、M229B型數字頂破強度試驗機。
2.5 試驗方法
試樣制備→烘干稱重→按一定浴比加入水→加入氫氧化鈉→加入保險粉→試樣進小樣染色機→恒溫處理一定時間取出試樣→加冰醋酸沖洗→清水沖洗2次→烘干稱重。
將剝色處理過的試樣冷卻,平衡24 h,測定其各項物理指標。其中,剝色效果采取目測評定,主要看剝色后的白度與均勻度。“1級”表示剝色試樣干凈,白度好;“2級”表示剝色后基本看不出底色,白度均勻,略發暗;“3級”表示剝色后底色較淺,均勻度一般;“4級”表示剝色后底色明顯,且不均勻。
3 試驗結果與討論
3.1 正交試驗設計
根據影響剝色效果的主要因素,本次試驗選取了時間、溫度、保險粉用量、氫氧化鈉用量作為試驗的4個因子,每個因子選取了3個水平,采用正交表L9(34)設計這次試驗,因子–水平表如表1所示。
表1因子–水平參數
| 水平 因子 | 1 | 2 | 3 |
| A 時間/min | 30 | 40 | 50 |
| B 保險粉用量/(g/L) | 3 | 5 | 7 |
| C 氫氧化鈉用量/(g/L) | 1 | 3 | 5 |
| D 溫度/℃ | 50 | 70 | 90 |
3.2 正交試驗的測試結果和優化方案
利用方差分析找出最優整理工藝,去除棉再生纖維素混紡針織物上的活性染料,達到良好的剝色效果。用保險粉進行剝色的優化試驗方案及結果如表2所示。
表2 試驗方案及結果
| 序號 | A | B | C | D | 強力損失率/% | 剝色效果/級 | |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 3.6 | 4 | |
| 2 | 1 | 2 | 2 | 2 | 15.01 | 3 | |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 3 | 13.21 | 1 | |
| 4 | 2 | 1 | 2 | 3 | 1.52 | 2 | |
| 5 | 2 | 2 | 3 | 1 | 17.98 | 4 | |
| 6 | 2 | 3 | 1 | 2 | 23.26 | 1 | |
| 7 | 3 | 1 | 3 | 2 | 21.15 | 3 | |
| 8 | 3 | 2 | 1 | 3 | 1.35 | 2 | |
| 9 | 3 | 3 | 2 | 1 | 8.96 | 2 | |
| Ii | 31.82 | 26.27 | 28.21 | 30.54 | 強力損失率 | ||
| IIi | 42.76 | 34.34 | 25.49 | 59.42 | |||
| IIIi | 31.46 | 45.43 | 52.34 | 16.08 | |||
| Ii2+ IIi 2+IIIi 2 | 3830.66 | 3933.23 | 4185.02 | 4721.99 | |||
| Si | 27.50 | 61.69 | 145.62 | 324.61 | |||
| fi | 2 | 2 | 2 | 2 | |||
| Ii | 8 | 9 | 7 | 10 | 剝色效果 | ||
| IIi | 7 | 9 | 7 | 7 | |||
| IIIi | 7 | 4 | 8 | 5 | |||
| Ii2+IIi 2+IIIi 2 | 162 | 178 | 162 | 174 | |||
| Si | 0.22 | 5.56 | 0.22 | 4.22 | |||
| fi | 2 | 2 | 2 | 2 |
3.3 方差分析
3.3.1頂破強力損失率的方差分析
頂破強力損失率的方差分析見表3。因子A、B、C對強力損失無顯著性影響,因子D對強力損失有顯著性影響。而且對于因子D而言IIIi <Ii <IIi,所以可以選擇D3。
表3頂破強力損失率方差分析表
| 方差來源 | 離差平方和 | 自由度 | 均方差 | F值 | F0.05 | F0.01 | 顯著性 |
| 因子C | 145.62 | 2 | 72.81 | 3.27 | 6.94 | 18 | 因子D | 324.61 | 2 | 162.305 | 7.28 | 6.94 | 18 | * |
| 誤差e | 89.19 | 4 | 22.2975 | ||||
| 總和 | 559.42 |
3.3.2剝色效果的方差分析
織物剝色效果的方差分析見表4。因子B、D對剝色效果有極顯著性影響:因子B極顯著,而且IIIi<IIi<Ii,故選B3;因子D極顯著,而且IIIi<IIi<Ii,故選D3。因子A、C不顯著可任意選。
表4 剝色效果方差分析表
| 方差來源 | 離差平方和 | 自由度 | 均方差 | F值 | F0.05 | F0.01 | 顯著性 |
| 因子B | 5.56 | 2 | 2.78 | 25.27< | 6.94 | 18 | ** |
| 因子D | 4.22 | 2 | 2.11 | 19.18 | 6.94 | 18 | ** |
| 誤差e | 0.44 | 4 | 0.11 | ||||
| 總和 | 10.22 |
根據正交試驗與方差分析結果,綜合考慮織物的剝色效果得出最優的剝色整理工藝為:A1B3C3D3,即時間為30 min, 保險粉用量7 g/L,氫氧化鈉用量5 g/L,溫度90℃。此工藝可使織物達到良好剝色效果的同時,具有較好的頂破強力[2]。
4 對比試驗
4.1試驗材料
選擇經活性染料染色的棉粘、棉莫代爾纖維混紡產品各5個樣品作為試驗對象。
4.2試劑
甲酸(密度1.204 g/mL)、氯化鋅、濃氨水(密度0.880 g/mL)等。
4.2 儀器
恒溫振蕩器、真空抽氣泵,分析天平(精度為0.0001g)、恒溫烘箱、干燥器、具塞三角燒瓶、玻璃砂芯坩堝。
4.3試驗方法
將試樣按照3.3得出的最優剝色工藝進行剝色,然后按照GB/T2910.6–2009甲酸氯化鋅法進行定量化學分析。
4.4 剝色
活性染料染色的棉與粘纖、棉與莫代爾纖維試樣剝色前后定量分析試驗結果分別見表5和表6。
表5 活性染料染色的棉與粘纖混紡樣品剝色前后定量分析試驗結果
| 試樣 | 溶解前試樣干重/g | 剩余試樣干重/g | 粘纖凈干含量/% | 絕對誤差/% | |
| 棉/粘(80/20) (藏青色) | 剝色前 | 1.0256 | 0.1752 | 17.6 | 2.4 |
| 剝色后 | 1.0689 | 0.2044 | 19.7 | 0.3 | |
| 棉/粘(50/50) (大紅色) | 剝色前 | 1.0258 | 0.3844 | 38.6 | 11.4 |
| 剝色后 | 1.0789 | 0.5175 | 49.4 | 0.4 | |
| 棉/粘(25/75) (深紫色) | 剝色前 | 1.0365 | 0.4347 | 43.2 | 31.8 |
| 剝色后 | 1.0687 | 0.7688 | 74.1 | 0.7 |
表6 活性染料染色的棉與莫代爾混紡樣品剝色前后定量分析試驗結果
| 試樣 | 溶解前試樣干重/g | 剩余試樣干重/g | 莫代爾凈干含量/% | 絕對誤差/% | |
| 棉/莫代爾(85/15) (黑色) | 剝色前 | 1.0365 | 0.1057 | 10.5 | 4.5 |
| 剝色后 | 1.0589 | 0.1501 | 14.6 | 0.4 | |
| 棉/莫代爾(60/40) (藏青色) | 剝色前 | 1.025 8 | 0.2171 | 21.8 | 18.2 |
| 剝色后 | 1.0587 | 0.4060 | 39.5 | 0.5 | |
| 棉/莫代爾(30/70) (黑色) | 剝色前 | 1.0645 | 0.3814 | 36.9 | 33.1 |
| 剝色后 | 1.0389 | 0.6970 | 69.1 | 0.9 |
從表5和表6的試驗結果可得知,未經剝色處理的試樣,無論是粘纖還是莫代爾纖維,試驗結果比設計的纖維含量均偏小,粘纖試驗結果相差 2.4%~31.8%,莫代爾纖維試驗結果相差4.5%~33.1%,再生纖維素纖維設計值與試驗結果的差異隨樣品的不同而不同,且殘留物手感發硬,用顯微鏡可觀察到殘余物中仍存在未完全溶解的再生纖維素纖維(粘纖或莫代爾纖維),主要是由于活性染料的存在影響試驗結果。經剝色處理的試樣,纖維含量試驗結果與設計值的差異均在1%以內,試驗結果準確,用顯微鏡觀察殘留物,沒有再生纖維素纖維(粘纖或莫代爾纖維)剩余,手感柔軟。
5 結論
本文通過正交試驗和方差分析得出了棉再生混紡織物的最優的剝色整理工藝為:A1B3C3D3,即時
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