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苯乙烯是一種致癌、致突變的毒性物質(zhì)．在整理劑、增白劑等中使用，致使其對(duì)天然纖維、合成纖維以及制成的各種紡織品造成了一定的污染．對(duì)環(huán)境和人體有嚴(yán)重的危害作用。 紡織品中微量甚至痕量有害物質(zhì)的檢測(cè)仍處于起步階段，樣品的前處理主要采用液一液萃取或者索式抽提技術(shù)。這兩種方法耗時(shí)，需要大量的有機(jī)試劑。近年來(lái)固相微萃取(SPME)技術(shù)得到人們的廣泛認(rèn)可及應(yīng)用，在環(huán)境檢測(cè)[]食品分析[等領(lǐng)域取得較大發(fā)展。國(guó)內(nèi)外也把這種技術(shù)用于紡織品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)并取得較好的效果㈣。基于國(guó)際生態(tài)學(xué)研究與檢測(cè)協(xié)會(huì)頒布的Oeko一Texl00標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定紡織品中苯乙烯的釋放量小于0．005mg/m3和國(guó)內(nèi)尚無(wú)相應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，我們把SPME技術(shù)結(jié)合氣相色譜一質(zhì)譜法．對(duì)紡織品中加入的苯乙烯進(jìn)行了檢測(cè)，方法快速、簡(jiǎn)單，靈敏度高。1 實(shí)驗(yàn)部分1．1 儀器 SPME手動(dòng)進(jìn)樣裝置，100µm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、30 µm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、65µm聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯(PDMS／DVB)、85µm聚丙烯酸酯(PA)和75µm碳分子篩／聚二甲基硅氧烷(Carboxen／PDMS)SPME涂層，電磁攪拌／加熱操作臺(tái)，攪拌子(3.0 mm×10.0 mm)，8、15、20、40、60 ml頂端有孔蓋和聚四氟乙烯隔墊的樣品瓶(Supelco公司)；7890A氣相色譜儀帶質(zhì)譜檢測(cè)器(5975C inert XL MSD)；色譜柱為HP-5MS熔融毛細(xì)管柱(30m×0.25 mm×0.25µm)。1．2 GC-MS的操作條件 色譜條件：進(jìn)樣口溫度250℃，不分流進(jìn)樣。采用程序升溫，初始溫度40 ℃，保持3 min后，以10℃/min的速度升至160℃，保持2 min。載氣為高純氦氣．恒定流速1.0ml／

min。質(zhì)譜條件：接口溫度280℃．EI離子源，電離能量70eV，離子源溫度230℃．四極桿溫度 150℃，質(zhì)量掃描范圍45～250 u；采用選擇性離子流模式檢測(cè)(m／z)：苯乙烯為104、78、5l。1．3 試劑 丙酮(色譜純，購(gòu)自sigma)；無(wú)水氯化鈉：(分析純，購(gòu)自廣州化學(xué)試劑廠)；苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)試劑購(gòu)自上海安譜科學(xué)儀器有限公司，其標(biāo)準(zhǔn)溶液均用丙酮稀釋成相應(yīng)濃度，貯存在冰箱中待用。1．4實(shí)際樣品測(cè)試 稱取0．2 g剪碎的空白樣品(成分為棉或滌綸或毛)于頂空瓶中，加入適量的苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液使之混合均勻，制成合成樣品。在頂空瓶中加入5 ml 1％NaCl溶液，旋好外蓋，在電磁／加熱平臺(tái)上以900 r／min攪拌速度攪拌4 min，使頂空氣相中的苯乙烯濃度達(dá)到平衡，將萃取纖維頭插入頂空瓶頂空萃取15 min；然后將萃取頭插入GC-MS進(jìn)樣口．250℃解析5 min測(cè)定．