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磷化工作液總酸及游離酸度測定方法

來源：印染在線　發布時間：2011年01月07日

1總酸及游離酸度測定方法：• 游離酸度（ FA）的測定：取處理液10ml，用溴酚藍（或甲基橙或甲基橙與二甲苯酚混合液）作指示劑，以0.1N氫氧化鈉滴定到終點時所需要的氫氧化鈉毫升數稱為游離酸度，用度或“點”來表示。此時滴定的化學反應式如下：H 3 PO 4 +NaOH NaH 2 PO 4 +H2O 這種中和滴定法是根據指示劑顏色變化來判斷滴定終點的，因此，難免由于操作人員的不同產生某些誤差，但在工業生產上，通常還是使用這個方法。如果需要更準確的結果可采用下法：• 與 PH為3.8的BPB（溴酚藍）標準液比色的同時來確定滴定終點。• 以 PH為3.8作為終點的PH滴定法。• 總酸度（ TA）的測定：取處理液10 ml,用酚酞作指示劑，以0.1N氫氧化鈉溶液滴定是所需要氫氧化鈉溶液的毫升數，用度或“點”來表示。滴定時的化學反應如下：H 3 PO 4 +2NaOH Na 2 HPO 4 +2H 2 O Me（H 2 PO 4 ） 2 +2NaOH Me HPO 4 +Na 2 HPO 4 +2H 2 OMe代表Mn、Zn、Fe等二價金屬。此種情況與前述測定游離酸度產生的誤差是一樣的，特別是當溶液中存在較多的 Fe 2+ 時，由于生成灰綠色的FeHPO 4 的沉淀干擾，以致更難以判斷終點。因此，當需要求得更準確的結果時，則應按以 PH 8.4為反應終點進行PH測定。上述滴定方法對磷酸錳系處理液（包括單一型及促進型兩種）也是基本適用的。此時，能得到比較準確的測定值，但對于促進型磷酸鋅系處理液則難以準確的表示出 H 3 PO 4 及 Zn（H 2 PO 4 ） 2 的總酸度。這是因為當處理液中含有 Zn（NO 3 ） 2 時，在 PH 8.4時，部分Zn（NO 3 ） 2 要發生下述反應，而額外的

消耗了滴定用的氫氧化鈉溶液的數量。Zn（NO 3 ） 2 +2NaOH Zn（OH） 2 +2NaNO 3但是當 PH為8.4時，溶液中的Mn（NO 3 ） 2 并不發生上述的反應。 2總堿度及游離堿度的測定方法：總堿度所表示的是水中 OH - 、CO 3 2 - 、HCO 3 - 及其它弱酸類的總和。由于這些鹽類在水中呈堿性，可以用酸中和，所以統稱為總堿度，有的也稱為堿度。滴定總堿度時，可采用甲基橙（溴酚藍）為指示劑，滴定終點的 PH為3-4。滴定游離堿度時，則用酚酞為指示劑，滴定終點的PH為8-9。A. 總堿度的測定方法：取10ml脫脂液于250ml錐行瓶中，加入100ml水，滴入3-4滴甲基橙（或溴酚藍）指示劑，用0.1N的硫酸（或0.1N鹽酸）標準溶液滴定，滴至溶液由橙色變為紅色。溴酚藍為指示劑時，溶液由藍色變為黃色，即為終點。所消耗的標準溶液的毫升數為總堿度或總堿度的“點”數。B. 游離堿度的測定方法：取10ml脫脂液于250ml錐行瓶中，加入100ml水，滴入3-4滴酚酞指示劑，用0.1N的硫酸（或0.1N鹽酸）標準溶液滴定，滴至溶液由無色變為紅色。所消耗的標準溶液的毫升數為游離堿度的“點“數。3鈦的測定方法：表調槽液的日常管理，一般只控制 PH值，也可用比色法測定Ti 4+ 的濃度，其方法是：A．將表調劑配制成0.1%的溶液，取25ml的比色管中，并加入98%的硫酸5ml，搖勻后再加入H 2 O 2 5ml，搖勻即顯示黃色，以此作為0.1%的表調液的標準顏色。用同樣的方法制取0.15%、0.20%的表調液標準顏色。B．按同樣的方法制取工作槽液的顏色。C．將工作槽液的顏色與各標準顏色進行目視對比，以確定其濃度范圍。4鉻的測定方法：Cr 6+ 含量點數的測定方法如下：用移液管吸取 10ml工作液至錐形瓶中，用50m

l蒸餾水稀釋，加20ml25%的硫酸，在加2-3克KI。放置1-2分鐘，在不斷攪拌下緩慢地用0.05 mol/L的Na 2 S 2 O 3 滴定，直到溶液由褐色變為黃色，再加入 1-2ml 1%的淀粉溶液，然后繼續滴定，至溶液由黑色變為淺綠色，所用去的0.05 mol/L Na 2 S 2 O 3 溶液的體積（ ml ）即為Cr 6+ 的點數。

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