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醋酯纖維又稱醋酸纖維素纖維。醋酯纖維分為二醋酯纖維和三醋酯纖維兩類。二醋酯纖維是以三醋酸纖維素部分皂化所得的二醋酸纖維素(酯化度為230~250，溶于丙酮)為原料，經(jīng)紡絲加工制得；三醋酯纖維是以纖維素完全乙酰化所得的三醋酸纖維素(酯化度為270~300，不溶于丙酮)為原料，經(jīng)紡絲制得。它們的吸濕性能良好，具有良好的服用性能[1]。通常所說(shuō)的醋酯纖維即指二醋酯纖維。

現(xiàn)如今，醋酯纖維作為新型環(huán)保纖維，人們已開(kāi)發(fā)出各種紡織纖維與醋酯纖維的混紡和交織產(chǎn)品，如與差別化滌綸、真絲、羊毛、羊絨和錦綸等混紡。

二醋酯纖維與三醋酯纖維在外觀和纖維形態(tài)上極其相似，在化學(xué)溶解性能上又存在著一定的差異，目前在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中提到的相關(guān)測(cè)試方法對(duì)于二者的區(qū)分界線較為模糊，尤其是它們經(jīng)過(guò)染整加工以及后整理處理之后，會(huì)影響其部分溶解性能，在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中常出現(xiàn)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)方法無(wú)法將二醋酯纖維或三醋酯纖維溶解干凈的情況，給醋酯纖維的定量化學(xué)分析過(guò)程造成一定的困難。因此，為了能夠有效地避免這些困難，進(jìn)一步完善醋酯纖維與其他纖維混紡產(chǎn)品的化學(xué)定量方法，重點(diǎn)通過(guò)它和蠶絲及錦綸纖維的分子結(jié)構(gòu)性差異，參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T2910.1-2009～GB/T2910.24-2009和FZ/T01057.4-2007[2]，采用16種試劑做溶解性能試驗(yàn)，從中篩選出最適合醋酯纖維與蠶絲、錦綸纖維混紡產(chǎn)品含量分析的化學(xué)試劑，并進(jìn)行試驗(yàn)條件最優(yōu)化比較，選擇出最佳的試劑濃度、試驗(yàn)溫度和試驗(yàn)時(shí)間等試驗(yàn)條件，確定了蠶絲纖維和錦綸纖維在這試驗(yàn)條件下合理的修正系數(shù)，經(jīng)過(guò)溶解、過(guò)濾、烘干和稱重計(jì)算出其中各組分的纖維含量。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)儀器

電熱恒溫水浴鍋；真空抽氣泵；快速烘箱，烘干溫度為(105±3)℃；分析天平，精度為0.1 mg；干燥器，裝有變色硅膠；具塞三角燒瓶，容量250 mL；玻璃砂芯坩堝，容量30～50 mL，微孔直徑為4

1.2 試劑

蒸餾水或去離子水；95%～98%硫酸；75%硫酸；36%鹽酸；20%鹽酸；65%～68%硝酸；88%甲酸；99%冰乙酸；1 mol/L堿性次氯酸鈉；5%氫氧化鈉；65%硫氰酸鉀；N，N-二甲基甲酰胺；丙酮；環(huán)己酮；苯酚四氯乙烷；m-甲酚(間甲酚)；二氯甲烷(以上試劑均為分析純)。

1.3 試樣

醋酯纖維(包括二醋酯纖維和三醋酯纖維)，蠶絲纖維，錦綸纖維。(注：標(biāo)準(zhǔn)試樣：由中國(guó)纖維檢驗(yàn)局提供的標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物；試樣：經(jīng)過(guò)深加工處理的紡織產(chǎn)品。)

2 試驗(yàn)過(guò)程

2.1 溶解試劑的選擇

取二醋酯纖維，三醋酯纖維，蠶絲和錦綸纖維的標(biāo)準(zhǔn)試樣各32份，每份0.5 g左右，分別放入具塞三角燒瓶中，按1：100浴比分別倒入上述16種不同的試劑，分別在25℃和90℃恒溫水浴中溶解10 min，觀察纖維的溶解情況。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 試劑溶解性能試驗(yàn)結(jié)果

注：I—不溶解；S。—立即溶解； S—溶解；P—部分溶解。

由表1可知，99%冰乙酸，N，N-二甲基甲酰胺和環(huán)己酮能溶解二醋酯纖維和三醋酯纖維，而不溶解蠶絲纖維和錦綸纖維；丙酮能溶解二醋酯纖維，不溶解蠶絲纖維和錦綸纖維；二氯甲烷能溶解三醋酯纖維，不溶解蠶絲纖維和錦綸纖維。

在本試驗(yàn)中，分別以99%冰乙酸，N，N-二甲基甲酰胺，丙酮，環(huán)己酮和二氯甲烷為試劑，

取二醋酯纖維和三醋酯纖維試樣各5份，每份1.0 g左右，參照方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T2910.3-2009[4]，GB/T2910.8-2

表2 不同試驗(yàn)方法對(duì)參比試樣溶解結(jié)果

通過(guò)以上試驗(yàn)結(jié)果分析可知，對(duì)于經(jīng)染整深加工后的二醋酯纖維和三醋酯纖維試樣，按照GB/T2910-2009中提到的丙酮法、二氯甲烷法、冰乙酸法和環(huán)己酮法進(jìn)行定量，不易將試樣徹底地溶解干凈，考慮到加工過(guò)程中多元化的染料和某些整理劑會(huì)對(duì)這些方法的試驗(yàn)結(jié)果造成干擾。因此，必要時(shí)要對(duì)試樣進(jìn)行褪色處理。但在實(shí)際操作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，褪色處理的試驗(yàn)方法會(huì)將二醋酯纖維和三醋酯纖維試樣部分溶解，使其重量損失。由此可見(jiàn)，這種方法對(duì)于醋酯纖維的化學(xué)定量處理沒(méi)有較好的可

2.2 試驗(yàn)條件優(yōu)化分析

選擇不同的溫度和時(shí)間對(duì)經(jīng)過(guò)紡織染整加工的二醋酯纖維，三醋酯纖維，蠶絲纖維和錦綸纖維試樣分別進(jìn)行條件優(yōu)化分析試驗(yàn)。

2.2.1 處理溫度

試驗(yàn)條件：浴比：1：100；溫度：25℃、50℃、70℃、90℃；時(shí)間：30 min

試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 不同溫度下試樣溶解結(jié)果

在表3中可見(jiàn)，當(dāng)溫度為90℃時(shí)，它是一個(gè)最佳的試驗(yàn)條件之一。

2.2.2 處理時(shí)間

試驗(yàn)條件：浴比：1：100；溫度：90℃；時(shí)間：30 min、45 min、60 min、75 min。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 不同時(shí)間下試樣溶解結(jié)果

在表4中可見(jiàn)，當(dāng)時(shí)間為60 min時(shí)，它是一個(gè)最佳的試驗(yàn)條件之一。

綜合以上分析，以99.5%二甲基甲酰胺為試劑，在90℃恒溫水浴中處理樣品60 min，可充分溶解醋酯纖維而剩余蠶絲纖維和錦綸纖維，是最優(yōu)化的試驗(yàn)條件。

2.2.4 精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

取不同批次的醋酯纖維(包括二醋酯纖維和三醋酯纖維)，蠶絲纖維和錦綸纖維的樣品，分別進(jìn)行多次定量分析試驗(yàn)。醋酯纖維在試驗(yàn)中完全溶解，蠶絲纖維和錦綸纖維的定量分析精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 蠶絲纖維和錦綸纖維定量分析精密度試驗(yàn)結(jié)果

由表5可見(jiàn)，蠶絲纖維基本沒(méi)有損失，而錦綸纖維均有一定的損失。通過(guò)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，蠶絲纖維的平均失重率為0.40%，絕對(duì)偏差平均值為 0.081%，精密度s為0.127，蠶絲纖維的重量損失修正系數(shù)d值應(yīng)為1.00；錦綸纖維的平均失重率為1.48%，絕對(duì)偏差平均值為0.129%，精密度s為0.107，錦綸纖維的重量損失修正系數(shù)d值應(yīng)為1.01。

分別按90/10～0/100的混紡比例混合了醋酯纖維與蠶絲纖維以及醋酯纖維與錦綸纖維的樣品各10份，進(jìn)行準(zhǔn)確性試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 醋酯纖維/蠶絲纖維與醋酯纖維/錦綸纖維混合物定量分析準(zhǔn)確性試驗(yàn)結(jié)果

在表6的準(zhǔn)確性試驗(yàn)中，其中，醋酯纖維與蠶絲纖維混合物的結(jié)果最大偏差絕對(duì)值為0.38%，絕對(duì)偏差平均值為0.183%；醋酯纖維與錦綸纖維混合物的結(jié)果最大偏差絕對(duì)值為0.38%，絕對(duì)偏差平均值為0.159%。

3 分析與討論

綜合以上分析，以99.5%二甲基甲酰胺為試劑，在90℃恒溫水浴中處理樣品60 min，可充分溶解醋酯纖維而剩余蠶絲纖維和錦綸纖維，是最優(yōu)化的試驗(yàn)條件；經(jīng)抽濾、烘干、稱重后可計(jì)算出其中各組分的纖維含量。其中，蠶絲纖維的修正系數(shù)為1.00；錦綸纖維的修正系數(shù)為1.01。當(dāng)醋酯纖維與蠶絲纖維混紡時(shí)，本方法的試驗(yàn)結(jié)果與人為混合比例的絕對(duì)誤差為0.183，方法精密度為 0.127；當(dāng)醋酯纖維與錦綸纖維混紡時(shí)，本方法的試驗(yàn)結(jié)果與人為混合比例的絕對(duì)誤差為0.159，方法精密度為0.107。因此，本方法具有結(jié)果重現(xiàn)性好和結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。

4 結(jié)論

綜上所述，本方法研究的醋酯纖維/蠶絲、醋酯纖維/錦綸