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紡織品中揮發性有機物的測定

來源：高麗榮盧志剛朱海鷗張　華 .南京工業大學材料科學與工程學院,　發布時間：2011年01月17日

目前,我國對紡織品中有機揮發物檢測對象的研究偏少,對eko-TexStandard100[1]和eko- TexStandard200[2]中限量更嚴格的乙烯基環己烯等單體的檢測未見報道,更未涉及總芳香烴和總揮發性有機化合物的釋放與檢測研究.陳蕓等 [3-4]運用頂空進樣和頂空固相微萃取技術與氣相色譜-質譜聯用技術對紡織品中苯乙烯、萘、苯基環己烯、甲苯和二甲苯等揮發物含量進行了的定性定量測定.然而,他們研究的檢測對象少、檢測范圍不完全,且采用的頂空裝置為數毫升的頂空瓶.筆者采用固相微萃取-氣相色譜/質譜聯用技術法來測定紡織品中總揮發性有機物,采用大體積頂空采樣儀對紡織試樣進行定性定量測試,很大程度上提高了紡織品試件選樣的均勻性,從而提高了測試的準確度.固相微萃取(SPME)為無溶劑萃取技術,是一種較為理想的試樣前處理方法.SPME技術的主要優點是:在無溶劑條件下可一步完成取樣、萃取和濃縮,與氣相色譜/質譜等儀器聯用,可以快速有效地分析試樣中痕量有機物;重現性好、操作簡便、易于實現自動化.由于揮發性有機物很容易從紡織品基體中揮發釋放,采用頂空固相微萃取技術,可以更有效降低基體干擾,提高SPME的選擇性,延長SPME萃取涂層的壽命[4-5].1·實驗部分1·1　主要儀器氣相色譜/質譜(GC/MS)聯用儀(Thermo公司),色譜柱為DB-1石英毛細管柱(60m×0·25mm×0·25μm)安捷倫科技公司;BF-112型大體積頂空采樣儀,容積2L(北京八方世紀科技有限公司);SPME手動取樣裝置,涂層為75μm碳分子篩/聚二甲基硅氧烷 (PDMS)(Sigma-Aldrich公司);微量進樣針(Supelco公司).1·2　主要試劑和材料1) 標準試劑　正戊烷(美國TEDIA

公司);4-苯基環己烯(日本東京化學工業株式會社);苯、1,3,5-三甲基苯、1,2,4-三甲基苯、 1,2,3-三甲基苯、正十六烷(美國SUPELCO公司);甲苯、乙烯基環己烯、苯乙烯、乙基苯、苯基乙炔、n-丙基苯、異丙基苯、α-苯丙烯、 n-丁基苯、辛基苯;鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、2-乙基甲苯、3-乙基甲苯、乙烯基甲苯、1-異丙基-2-甲基苯、1-異丙基-3-甲基苯、1-異丙基-4-甲基苯、1,2,4,5-四甲苯、1,4-二異丙基苯、1,3-二異丙基苯、茚、萘、正己烷(德國Sigma-Aldrich化學公司).2)標準工作溶液　取少量正戊烷至100mL棕色容量瓶中,減量法分別加入約0·5g的甲苯、乙烯基環己烯、苯乙烯和 4-苯基環己烯,用正戊烷定容至刻度,混合搖勻,并移取適量上述標準溶液至10mL棕色容量瓶中,再以正戊烷稀釋至刻度,使標準工作溶液的質量濃度分別為 2、1、0·5、0·2、0·05、0·01μg/mL,分裝于2mL具塞試樣瓶中,置于0~4℃的冰箱中冷藏保存.

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