將所測助劑都稀釋到10%（稱10g螯合分散劑加水到100毫升），備用。移取20毫升100ppm的鐵離子（即20ppm Fe2+標準溶液）于250-300ml的錐型瓶中，再放入80ml的蒸餾水或去離子水，吸以上備用溶液2ml，稱2g分析純氫氧化鈉放入，在95℃水浴鍋內放置30min，30min后拿出靜置冷卻。觀察溶液沉淀情況并用定性濾紙過濾、干燥。100ppmFe2+標準溶液的配制：準確稱取0.4964g硫酸亞鐵（即七水合硫酸亞鐵，FeSO4 · 7H2O 分析純），加少量蒸餾水溶解后倒入1L的容量瓶中，加蒸餾水至1000ml，搖勻待用。
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