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2、關于樣品的預處理 偶氮染料的還原方式有三種： 強堿性條件下還原：Na2S2O4/NaOH； 強酸性條件下還原：SnCl2/HCl； 弱酸性條件下還原：檸檬酸鹽/NaOH緩沖溶液（pH=6.0） 強堿或強酸條件下反應激烈、不易控制，付反應多，對后續的分析不利。弱酸性條件下反應溫和、易控制，且接近人體皮膚環境。實際上，無論在哪種條件下，還原反應的程度都是相對的，它與反應時的酸堿性、溫度、時間和其它處理條件有關。 對由不同顏色或組分組成的樣品，歐盟標準明確規定，若顏色和材料是可分的，則必須分開檢測，但GB標準未作具體規定。 由于還原程度是相對的，因此一旦在規定的溫度下達到一定的反應時間，必須在盡可能短的時間內（2min）將反應物溫度降到室溫（20 ℃ －25℃），以免發生過度反應，確保分析結果的重現性。 GB標準中規定在還原液的提取和濃縮中，要先后進行加堿和加酸處理，其目的是先將還原出的胺的檸檬酸鹽轉化成胺，以被有機溶劑萃取，隨后再轉化成胺的鹽酸鹽，以使生成的胺再濃縮過程中有足夠的穩定性而不致量的損失。但由此而帶來的問題是：（1）加入NaOH，使還原液的pH值大大升高（pH值可達13），有可能促使進一步的還原發生，使最終分析結果明顯升高；（2）加堿、加酸的多次轉化并不是完全定量的，使系統誤差增大；（3）由于生成的胺形成鹽酸鹽后，在濃縮過程中的穩定性大大提高，從理論上這將有助于使分析結果更接近于真是情況，但這與歐盟法規的規定不符，通常的結果是，少數不穩定的胺，如2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚的分析結果會大大高于采用歐洲方法的分析結果。由于方法本身是一個相對方法，條件不同，結果顯然是不可比的。