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2 結(jié)果與討論2．1定性分析 將l-萘胺和2-萘胺的混合液分別在氣相色譜儀和氣相色譜／質(zhì)譜聯(lián)用儀上分析，并逐一進(jìn)行驗(yàn)證，如圖l、3所示。在兩種儀器分析條件下，兩者雖然可分離，但保留時(shí)間很接近，且兩者的質(zhì)譜圖也相同，如圖5、6。 這樣1．萘胺就會(huì)對(duì)2-萘胺的準(zhǔn)確檢測(cè)造成干擾。甲基化以后，在兩種分析條件下兩者的保留時(shí)間均有明顯的差別，如圖2、4。但是它們的質(zhì)譜圖仍然相同，與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照均為全甲基化產(chǎn)物(圖7)。這樣就可以利用氣相色譜保留時(shí)間對(duì)2一萘胺進(jìn)行定性檢測(cè)。2．2定量關(guān)系2．2．1轉(zhuǎn)化率的測(cè)定 以萘為內(nèi)標(biāo)物，F(xiàn)ID為檢測(cè)器，由氫火焰離子化檢測(cè)器有效碳數(shù)近似響應(yīng)規(guī)律公式求相對(duì)校正因子[4]：式中：Mi——待測(cè)組分摩爾質(zhì)量； Nci——待測(cè)組分有效碳原子數(shù)(N，N-二甲基-1-萘胺和N，N一二甲基-2一萘胺均為11．25)； Ms——基準(zhǔn)物摩爾質(zhì)量； Ncs——基準(zhǔn)物有效碳原子數(shù)(萘為10)。 待測(cè)組分量：式中：Ai——待測(cè)物色譜峰面積； As——標(biāo)準(zhǔn)物色譜峰面積。 在甲基化過(guò)程中加入2 mL 90μg·mL-1萘的甲醇溶液，用二異丙醚提取后，取上清液進(jìn)行氣相色譜分析。數(shù)據(jù)及處理如表1。