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0 前言 五氯酚(Pentachlorophenol，PCP)屬高毒殺菌劑，也是一種重要的防腐劑，常用于紡織品防腐防霉。由于其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、殘留期長(zhǎng)，不僅具有生物蓄積作用，且具有致畸、致癌、致突變等毒副作用，因此，世界各發(fā)達(dá)國(guó)家均將其列為對(duì)環(huán)境不利的化學(xué)品，并嚴(yán)格限制其使用。 目前，五氯酚殘留分析方法主要有氣相色譜法[1]氣／質(zhì)聯(lián)用法拉[2-5]、高效液相色譜法[6-8]和液／質(zhì)聯(lián)用法等[9-13]。液相色譜／質(zhì)譜聯(lián)用法(LC—MS)是一項(xiàng)近幾年快速發(fā)展的質(zhì)譜技術(shù)，用于五氯酚的測(cè)定，不需繁瑣的衍生化操作，且具有良好的選擇性與靈敏度，但國(guó)內(nèi)外尚無(wú)針對(duì)紡織品中殘留五氯酚的LC-MS測(cè)定的報(bào)道。本課題采用LC—MS方法，結(jié)合選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)及電噴霧電離離子化技術(shù)，測(cè)定紡織品中痕量五氯酚，具有靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速等特點(diǎn)，結(jié)果滿意。1. 試驗(yàn)1．1試劑與材料 試劑甲醇、正己烷(均為HPLC級(jí)，Merck公司，所有的溶劑使用前均使用0．45 μm濾膜過(guò)濾)；無(wú)水硫酸鈉、醋酸銨(分析純)；五氯酚(含量>99．9％，Sig-ma公司)；五氯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液1．0 mg／mL(準(zhǔn)確稱取100．0 mg五氯酚置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度)；試驗(yàn)用水(均來(lái)自Milli-Q純水系統(tǒng))。 紡織品試樣全毛精紡花呢(灰色)、全棉布(白色)、羊絨紗(白色)、滌棉布(深灰色)。1．2儀器 1100 Series LC／MSD Trap SL型高效液相色譜．質(zhì)譜聯(lián)用儀(包括四元泵、在線真空脫氣機(jī)、柱溫箱、自動(dòng)進(jìn)樣器和ESI源，美國(guó)Agilent公司)；全玻璃溶劑過(guò)濾器(美國(guó)Waters公司)；N-EVAP型氮吹儀(美國(guó)Organomation公司)；KQ-20型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；Vortex．Genie 1型旋渦混合器(美國(guó)Sc