醋酸鈣法
氧化纖維素中羧基含量可用醋酸鈣法定量測定。氧化纖維素中的羧基能與醋酸鈣發生置換反應:R-(COOH)2 + (CH3COO)2Ca → R-(COO)Ca + 2CH3COOH生成的游離醋酸,可用氫氧化鈉標準溶液滴定。試液配制甲酚紅、百里酚藍混合指示劑:稱取0.008g百里酚藍溶于8ml乙醇中,加蒸餾水40ml。稱取0.004g甲酚紅,溶于4ml乙醇中。再加蒸餾水到20ml。然后將上述兩種溶液混合。二乙基巴比妥酸和巴比妥鈉緩沖溶液:精確稱取巴比妥酸、巴比妥鈉各1g,分別用少量蒸餾水溶解(如不易溶解,稍加熱)。各放入50ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度。混合液pH為8.3。步驟為使纖維素中的羧基以游離狀態存在,需先將試樣浸入0.5%鹽酸溶液中,浴比25:1,室溫放置40min,再用無離子水抽濾洗滌到織物不帶酸性[c (AgNO3)=0.1mol/L的硝酸銀溶液檢驗洗液到無白色AgCl沉淀為止]。取出晾干。再將試樣分成單紗,剪短,在大氣中平攤放置24h待用。
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